《第十章_电子衍射》-公开课件.ppt

步骤： ①、摄取已知金属多晶体试样的环状电子衍射花样; ②、从内向外测定每一 圆环的半径R1，R2，R3，…; ③、计算R2比，并确定与每一圆环所对应的N值以及{hkl} ； ④ 、根据立方晶体的面间距公式，求各晶面的d值; ⑤ 、根据电子衍射基本公式Rd=Lλ，求相机常数K。 一般计算3~4个hkl的 Lλ值，取它们的平均值即可。此时（Lλ）1=R1d1、（Lλ）2=R2d2 、 (Lλ)3=R3d3、… 第四节 复杂电子衍射花样 实际遇到的单晶电子衍射花样并非都如前述单纯，除上述规则排列的斑点外，由于晶体结构本身的复杂性或衍射条件的变化等，常常会出现一些“额外的斑点”或其它图案，构成所谓“复杂花样”。 高阶劳厄斑点 超点阵斑点 二次衍射斑点 孪晶斑点 菊池衍射花样 高阶劳厄斑点 点阵常数较大的晶体，其倒易点阵的倒易面间距较小，如果晶体很薄，则倒易杆很长，因此与厄瓦尔德球面相交的不只是零层倒易面，其上层或下层的倒易平面上倒易杆均有可能和厄瓦尔德球面相交，从而形成高阶劳厄区，如图。 高阶劳厄斑点并不构成一个晶带，它们符合广义晶带定律。由于高阶斑点和零层斑点分布规律相同，因此只要求出它们之间的水平位移矢量，便可对高阶劳厄区斑点进行标定。 高阶劳厄斑点可以给出晶体更多的信息，如可消除180度不唯一性和测定晶体厚度。 标定方法：采用广义晶带定律: hu+kv+lw=N N=0 1 -1 2 -2 …标定， 只要标定出高阶劳厄带的一个斑点指数，就可参照零阶劳厄带中的斑点指数，将高阶劳厄带中的其它斑点指数标定出来。 高阶劳埃区衍射谱可以提供许多重要的晶体学信息，如： 测定电子束偏离晶带轴方向的微小角度； 估算样品晶体的厚度； 求正空间单胞常数； 当两个物相的零阶劳埃区斑点排列相同时，可利用二者高阶劳埃区斑点排列的差异，鉴定物相。 高阶劳埃区衍射谱的用途 超点阵斑点 当晶体内部的原子或离子产生有规律的位移或不同种原子产生有序排列时，将引起其电子衍射结果的变化，即可以使本来消光的斑点出现，这种额外的斑点称为超点阵斑点。 AuCu3合金是面心立方固溶体，在无序相情况下，Au原子和Cu原子是随机地分布在晶胞中的四个原子位置，因此它符合面心立方的一般消光规律；在一定条件下，它会形成有序固溶体，其中Cu原子位于面心，Au原子位于顶点，如图。 在AuCu3有序相中，当hkl全奇全偶时，结构因子F＝fAu＋3fCu；当hkl奇偶混杂时，F＝ fAu－fCu ，即并不产生消光，但这些超点阵斑点强度低。如图。 二次衍射斑点 当入射电子束照射到一个由两层晶体组成的试样上，如果两个晶面接近平行、晶面间距有差别（d1d2），第一个晶体的（h1k1l1）面各入射束正好成布拉格角，则有一次衍射束D1产生，而D1和第二个晶体的晶面（h2k2l2）之间也满足布拉格条件，从而产生二次衍射束D3。如图。 面心和体心立方晶体中二次衍射斑点与正常斑点重合，因此它们仅使正常斑点的强度产生变化，但在其它点阵类型的晶体中（如密排六方和金刚石立方）就会出现附加斑点。 孪晶 原理：在凝固、相变和再结晶变形过程中，晶体内的一部分相对于基体按一定的对称关系成长，即形成孪晶。如以孪晶面为镜面反映，或以孪晶面的法线为轴，旋转60°、90°、120°、180°，多数为180°，可以与另一晶体相重。晶体中的这种孪晶关系自然也反映在相应的倒易点阵中，从而由相应的衍射花样中反映出来。 现象：出现的额外孪晶斑与基体斑有一定的距离，如立方晶系中为1／3 判断：倾斜试样或用暗场 孪晶斑点 菊池花样(Kikuchi Pattern) 在单晶体电子衍射花样中，除了前面提到的衍射斑点外，还经常出现一些线状花样。菊池(Kikuchi)于1928年(在透射电镜产生以前)首先描述了这种现象，所以被称为菊池线。菊池线的位置对晶体取向的微小变化非常敏感。因此，菊池花样被广泛用于晶体取向的精确测定，以及解决其它一些与此相关的问题 t-ZrO2菊池衍射花样 （1）高阶劳埃区电子衍射谱 图9-10 高阶劳埃区衍射谱示意图 (a)对称入射 (b)不对称入射 （3）二次衍射斑点 二次衍射斑点示意图 （a)重叠的两个晶体及相应的g矢量； (b)用爱瓦尔德球图解表示各g矢量之间的相对位置 TEM的典型应用 1.晶体缺陷衍衬分析 位错（刃型位错和螺型位错）线型缺陷 层错 层错是平面型缺陷 界面 2.组织观察 晶体的结构和取向分析 单晶电子衍射花样标定实例 如图为某一电子衍射花样，试标定。已知，RA=7.3mm，RB=12.7mm，RC=12.6mm，RD=14.6mm，RE=16.4mm，?=73?； 加速电压200kV，相机长度800mm