苯丁锡原药有效成分分析方法-编制说明.docxVIP

《苯丁锡原药有效成分分析方法》团体标准编制说明 一、工作简况 （一）任务来源 苯丁锡是一种感温型抑制神经组织的有机锡杀螨剂。目前公认的苯丁锡原药的分析方法是CIPAC方法，该方法采用滴定分析法测定苯丁锡含量。该方法的缺点是会受到其他类似物质的干扰，特别是受到限量杂质“双[羟基双（2-甲基-2-苯基丙基）锡]氧化物”（简称BHTO，FAO限量：20g/kg）的干扰。若想得到准确的苯丁锡的含量需要减去限量杂质的含量。CIPAC采用薄层色谱的方法，利用氯气和邻苯二酚紫显色，结合标准品比对来识别斑点，从而推算BHTO的含量。但应用该方法的一大障碍是BHTO的标准品非常难获得。 因而开发一种简单，并且高准确度的方法，用以节约生产过程中的分析时间成本，更为生产过程中的质量控制提供有效的、准确的依据。 本标准由浙江省农药工业协会提出并归口，由浙江德恒检测科技有限公司牵头制定。 （二）起草单位 本标准的起草单位、参与人员姓名及分工如下： 表1 起草单位 起草单位 参与人员 分工 浙江德恒检测科技有限公司 尚伟 审核 高群 编写 陈朗 技术支撑 （三）主要工作过程 本阶段，开发了苯丁锡原药中有效成分的液相分析方法，并对方法进行了确认。基于实验数据，起草了有关苯丁锡有效成分分析方法的团体标准，于2019.12.13将标准草案发送给了浙江省农药工业协会。 二、标准编制原则和确定标准主要内容的依据 （一）标准的编写原则 本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 （二） 提出本标准的依据 本标准中所述苯丁锡测定方法由浙江德恒检测科技有限公司自主开发，并按照国际通用指南对方法进行确认。本标准中的允许差结合了农药原药含量测定的普遍要求，以及应用本方法进行测定所获得的试验数据，综合得出。 （三）制定本标准的基础 浙江德恒检测科技有限公司是一家以农药产品检测为主要业务的第三方检测公司，拥有开展分析方法开发的各类仪器设备及专业的检测团队，应用本公司开发的方法出具的检测报告已帮助客户在中国、美国、澳洲、南非、巴西、巴拉圭、阿根廷等诸多地区登记成功，具备分析方法开发的实力。同时，本标准的编制人参加过标准编写的培训，并参与过行标、团标的审核，具备标准编制的基础。 （四）实验内容 标准中所述的苯丁锡测定方法，是以乙腈+二氯甲烷溶解试样，以乙腈+水（0.1%氯化铵）为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长220 nm下对试样中的苯丁锡进行高效液相色谱分离和测定。 （五）实际应用效果 依据SANCO 3030 99 rev.4对本标准中所列的苯丁锡液相分析方法进行确认，结果满足可接受标准。该方法已应用于日常检测，并获客户认可。 三、主要试验或验证的分析、综述报告，技术经济论证，预期的经济效果 （一）主要试验或验证的分析 对本标准所述的苯丁锡原药中有效成分分析方法，通过特异性、精密度、线性和回收率试验进行确认。具体试验数据如下。 1.特异性 分别进样溶剂空白、标样溶液及试样溶液。对苯丁锡色谱峰的分析见下表： 表3 特异性分析 目标峰 色谱图 拖尾因子 理论塔板数 与邻近峰的分离度 峰纯度 苯丁锡 (保留时间约8.2 min) 标样 1.32778 7411 单峰 999.945 试样 1.34615 7255 单峰 999.975 可接受标准 0.5~2.0 ＞2000 ＞1.5 ＞990 2.精密度 用同一批次样品，重复配制六个试样溶液，依次测定苯丁锡含量，计算含量结果的相对标准偏差。 表4 精密度分析 溶液 试样质量, g 峰面积 峰面积平均值 校准因子 校准因子平均值 含量测定结果 标1 0.01008 2682.38599 --- 3.72027E-06 --- --- 样1 0.01001 2647.77002 2648.64734 --- 3.69089E-06 97.661% 2649.52466 标2 0.01018 2752.47021 --- 3.66151E-06 --- --- 样2 0.00989 2608.33765 2612.79871 --- 3.68569E-06 97.371% 2617.25977 标1 0.01008 2689.90942 --- 3.70986E-06 --- --- 样3 0.01056 2784.61914 2781.36243 --- 3.67844E-06 96.885% 2778.10571 标2 0.01018 2763.41235 --- 3.64701E-06 --- --- 样4 0.01008 2667.05786 2662.52136 --- 3.67680E-06 97.119% 2657.98486 标1 0.0100