浙江《苯丁锡原药有效成分分析方法》（征求意见稿）.pdf

ICS 65.100.01 G 25 团 体 标 准 T/XXX XXXX—XXXX 苯丁锡原药有效成分分析方法 Determination of the active ingredient in Fenbutatin oxide technical material (征求意见稿) 2020 - XX - XX 发布 2020 - XX - XX 实施 浙江省农药工业协会 发 布 目 次 前 言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 试验方法 1 3.1 一般规定 1 3.2 抽样 1 3.3 鉴别试验 1 3.4 苯丁锡质量分数的测定 2 附录A （资料性附录） 苯丁锡的其他名称、结构式和基本物化参数 5 1 T/XXX XXXXX—2020 前 言 本标准依据GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准的某些内容可能涉及专利，本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由浙江省农药工业协会提出并归口管理。 本标准由浙江德恒检测科技有限公司牵头组织制定。 本标准主要起草单位：浙江德恒检测科技有限公司。 本标准参与起草单位：XXXXXXXX。 本标准主要起草人：尚伟、高群、陈朗。 2 苯丁锡原药有效成分分析方法 1 范围 本标准规定了苯丁锡原药中有效成分质量分数测定的试验方法。 本标准适用于由苯丁锡及其生产中产生的杂质组成的苯丁锡原药。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682－2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170－2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 1605－2001 商品农药采样方法 3 试验方法 安全提示：使用本标准的人员应由实验室工作的时间经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者由责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 3.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682－2008中规定的三级水。 检验结果的判定按GB/T 8170－2008中4.3.3进行。 3.2 抽样 按GB/T 1605-2001中的5.3.1方法。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100 g。 3.3 鉴别试验 高效液相色谱法—本鉴别试验可与苯丁锡质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中苯丁锡的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 -1 -1 红外光谱法-试样与标样在4000 ～400 范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。苯丁锡标样红外光 谱图见图1。 3 T/XXX XXXXX—2020 图1 苯丁锡标样的红外光谱图 3.4 苯丁锡质量分数的测定 3.4.1 方法提要 试样用乙腈+二氯甲烷溶解，以乙腈+水（0.1%氯化铵）为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和 紫外检测器，在波长220 nm下对试样中的苯丁锡进行高效液相色谱分离和测定。 3.4.2 试剂和溶液 乙腈：色谱纯；