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1989年第4期 分 析 仪 器 BtI一02型核磁共振波谱仪故障分析 李淑琼 王树梅 (中国科学院成都有机化学研究所 ) BH一0z型NMR波谱仪是我网七十年代 的 电源供 电电压太低或激磁 电源 中的整流、滤波 产品。十几年来，我们用浚仪器作了大量样品 部份有问题。 分析，取得了一定的效果。但仪器有时也会发 如果三个表头指示均正常，说 明磁场强度 生故障，对板障现象作正确的分析 断，并及 大 ／l、是正确的，应该检查照射频率 和 照射 功 时加 排除，对充分发挥仪器的作尉，是十分 率。如果照射频率不是60MHz，在l4092高 斯 重要 的 下面仅对仪器无NMR信号的故 障 作 的磁场下， H就不能产生棱磁共振 如果照射 简要分 析。 功率太小，产生能级跃迁的豫子核 的 数 目太 这种故障可分为三种情况：第一是既无主 少，共振信号根弱，就会观察不到 在正常情 场信号 (样品的核磁共振信号)叉无外锁信号： 况下，用超高频毫伏表，在CZA处}驯!80MHz照 第二是有外锁信号无主场信号；嬉三是有主场 射信号，空载时为19omV，有载 时为7om~左 信号无外锁信号 右．如果不符，应进 一步检查 5MHz晶体振荡 (1) 既无主场信号，又无外锁信号 器，60MHz的倍频器及其有关接插件 首先根据NMR的原理∞=YHo判 断 是 磁 其次，应检查示波器。如示波器的y放大器 场问题，还是照射频率问题 如果 是 磁 场 问 和Y偏转放大器有问题，则观察不到共振信号． 题，在激磁 电源的电压．电流表上就能看出。 最后，分别检查两个接收机系统 一般主 如果 电流表和稳流 电压表指示不正常，则 场信号和外锁信 号两个接收机系统同时坏的可 可能是 8伏标准 电池 电压不够，或稳流调整管 能性较小。 和斩波放大器有 问题。 8伏标准 电池的电压是 检查这类故障，可参看图 1． 为了与标准 电阻上产生的电压相抵消，所 以斩 (2)有外锁信号，无主场信号 波放大器的输入 电压在正常情况下近似为零。 有外锁信 说明磁场强度，60MHz的照 对于电子管斩波放大器而言，复合管的输出电 射信 号，示渡器和外锬信号的接收机系统是正 压为+i15伏，与 135伏 的标准 电池相抵消后， 常的 无主场信号仅与56．446MHz的本振频率 输出到稳流调整 管的栅极 电压为--20伏，这就 及主场信号的接收机系统有关 这种情况可分 控制了稳流调整管的管压降， 同时也就控制了 别检查几个易测的测试点，首先用超高频毫伏 它的输出电流。我们的仪器， 曾因接 8伏标准 表在CZD处测 56．446MHz的信 号大 小 正 电池的一根导线脱落，使斩波放大器的复 台管 常情况下，空载 时 为 500mV左 右，有 载 时 输出电压变为+l5o伏，稳流调整管构栅极 电压 为490mV左右。如果测 量结果与正 常值 差 别 变为+15伏，所 以板流较大，管压降较低，电}氚 较大，说 明本振有 问题．其次，可在51G或52G 袭指到满刻度，稳流电压表指示仍是+1oo伏．