总砷测定的标准操作规程.docVIP

. word教育资料 xxxxx有限公司 总砷测定的标准操作规程 编号 起草人 日期 审核人 日期 批准人 日期 实施日期 第 版 文件密级 1目的 规范总砷测定的标准操作规程。 2范围 本标准规定了食品中总砷的测定方法。 本标准第一、二法适用于各类食品中总砷的测定。 3责任 质量部组织制订、化验室负责实施。 4内容 4.1 依据：GB5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 4.2第一法电感耦合等离子体质谱法 4.2.1原理 样品经酸消化处理后，消解液经过雾化由载气（氩气）导入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，大部分转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据其质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比，即样品中待测物的浓度与质谱积分面积或质谱峰高成正比。因此可通过测量质谱积分面积或质谱峰高测定样品中砷元素的浓度。 4.2.2试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.2.2.1试剂 4.2.2.1.1硝酸（HNO3）:MOS级（电子工业专用高纯化学品）、BV Ⅲ级。 4.2.2.1.2过氧化氢（H2O2） 4.2.2.1.3质谱调谐液：Li、Y、Ce、Ti、Co，推荐使用浓度为10 ng/ml。 4.2.2.1.4内标储备液：Ge，浓度为100 Ug/mL。 4.2.2.1.5氢氧化钠（NaOH） 4.2.2.2试剂配制 4.2.2.2.1硝酸溶液（2+98）：量取20 mL硝酸，缓缓倒入980 mL水中，混匀。 4.2.2.2.2硫酸溶液（1+9）：量取硫酸100mL，缓缓倒入900 mL水中，混匀。 4.2.2.2.3内标溶液Ge 或Y（1.0 ug/mL）：取1.0mL内标溶液,用硝酸溶液（2+98） 稀释定容至100mL。 4.2.2.2.4 氢氧化钠溶液（100 g/L）：称取10 .0g 氢氧化钠，溶于水并用水稀释至100 mL。 4.2.2.3.标准品 三氧化二砷（As2O3）标准品：纯度≥99.5%。 4.2.2.4标准溶液配制 4.2.2.4.1砷标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取于100℃干燥2h的三氧化二砷0.0132g，加1 mL氢氧化钠溶液（100 g/L）和少量水溶解，转入100 mL容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度接近中性，用水稀释至刻度。4℃避光保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。 4.2.2.4.2砷标准使用液（1.00 mg/L，按As计）：吸取1.00 mL 砷标准储备液（100mg/L）于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（2+98）稀释定容至刻度。现用现配。 4.2.3仪器和设备 注：玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需以硝酸溶液（1+4）浸泡24 h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 4.2.3.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS） 4.2.3.2微波消解系统 4.2.3.3压力消解器 4.2.3.4 恒温干燥箱（50℃~300℃） 4.2.3.5控温电热板 （50℃~200℃） 4.2.3.6超声水浴箱。 4.2.3.7天平：感量为0.1mg和1mg 4.2.4分析步骤 4.2.4.1试样预处理 4.2.4.1.1在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 4.2.4.1.2 粮食、豆类等样品去杂物后粉碎均匀，装入洁净聚乙烯瓶中，密封保存备用。 4.2.4.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等新鲜样品，洗净晾干，取可食部分匀浆，装入洁净聚乙烯瓶中，密封，于4℃冰箱冷藏备用。 4.2.4.2试样消解 4.2.4.2.1 微波消解法 蔬菜、水果等含水分高的样品，称取2.0～4.0 g（精确至0.001g）样品于消解罐中，加入5 mL硝酸，放置30min；粮食、肉类、鱼类等样品，称取0.2～0.5g（精确至0.001g）样品于消解罐中，加入5 mL硝酸，放置30min，盖好安全阀，将消解罐放入微波消解系统中，根据不同类型的样品，设置适宜的微波消解程序（见表1～表3），按相关步骤进行消解，消解完全后赶酸，将消化液转移至25 mL容量瓶或比色管中，用少量水洗涤内罐3次，合并洗涤液并定容至刻度，混匀。同时作空白试验。 表1. 粮食、蔬菜、水果类试样微波消解参考条件 步骤 功率 升温时间/ min 控制（℃） 保持时间/ min 1 1200 W 1 00 % 5 120 6 2 1200 W 100 % 5 160 6 3 1200W 100 % 5 190 20 表2. 乳制品、肉类、鱼肉类试样微波消解参考条件 步骤 功率 升温