原子吸收光谱分析技术与应用.pptVIP

在1000～18000C进行灰化,除去基体或其它干扰元素,再升温进行原子化,温度最高达30000C。 测定后,在下一个试样进样前,须将石墨管加高温空烧,使前一试样遗留的待测元素挥发,减少或除去上一试样产生的记忆效应。 两种原子化法比较(石墨炉) 优 点: 较高温度,原子化效率高,气态原子停留时间比在火焰中长100～1000倍;试样耗量小;绝对灵敏度比火焰法高几个数量级, 适于难挥发,难原子化元素和微量试样分析。 缺 点: 分析结果的精密度仅2～5%,比火焰法差;记忆效应较严重;背景干扰较大。 分光系统：单色器 作用:将待测元素所需的 共振吸收线分离出来 组件:色散元件(棱镜、光栅)、 凹凸镜、狭缝等 单色器的操作参数：光谱通带 光谱通带是指单色器射出光束波长区间的宽度,单色器将相邻两条谱线分开的能力和色散元件的色散能力有关,还受单色器狭缝宽度的制约。 光谱通带表示为 W:单色器的光谱通带(nm) D:色散元件的线色散率的倒数(nm/mm) S:狭缝宽度(mm) 检测系统 原子吸收光谱仪中广泛使用的检测器是光电倍增管。 主要组成:检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置。 原子吸收光谱法中用光电倍增管作光电转换。 作用是将经过原子蒸 气吸收和单色器分光 后的微弱光能转换为 电信号,并放大。 主要有: 标准曲线法 标准加入法 内标法 定量分析方法 原子吸收光谱分析是一种动态分析方法，不能由分析信号的大小直接获得被测元素的含量，需通过一个关系式将分析信号和被测元素的含量关联起来，校正曲线就是“转换器”，因此需做工作曲线进行定量。 定量依据: 朗伯-比尔定律 标准曲线法 配制不同浓度的标准试样,将吸光度A数据对应于浓度C作标准曲线,在相同条件下测定试样的吸光度A,在标准曲线上查对应浓度值,或由标准试样数据获得线性方程,带入计算得浓度。 注意！在高浓度时,标准曲线易弯曲 标准加入法 取若干份体积相同的试液（CX）,依次 按比例加入不同量标准溶液(CO )： CX ,CX+CO ,CX+2CO ,CX+3CO ,CX+4CO …… 分别测吸光度：AX,A1,A2,A3,A4…… 以A对浓度C做图得一直线,图中CX点即 待测溶液浓度。 可消除基体干扰,不能消除背景干扰 内标法 在标准溶液和被测试样中分别加入一定量的内标元素，测定待测元素和内标元素的吸光度比值。 光谱干扰 物理干扰 化学干扰 背景干扰 干扰与抑制 光谱干扰及抑制 待测元素共振线与干扰物质谱线分离不完全 (1)光谱线的重叠干扰 消除：另选次灵敏线为分析谱线；预先将干扰元素分离；利用自吸效应或塞曼效应扣除背景。 (2)多重吸收线的干扰 消除：减少光谱宽度;另选分析线。 (3)光谱通带内存在光源发射的非吸 收线的干扰 消除：采用高强度的光源等;减少 光谱带的宽度 。 物理干扰及抑制 试样在转移、蒸发过程中粘度、表面张力等物理因素引起的干扰效应,主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率、雾滴大小等。 可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致或标准加入法来抑制 。 化学干扰及抑制 待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应,主要影响到待测元素的原子化效率,使其吸光度降低，是主要干扰源。 化学干扰的类型 （1）待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物,致使参与吸收的基态原子减少 （2）待测离子发生电离反应,生成离子,不产生吸收 通过在标准溶液和试液中加入某种光谱化学缓冲剂来抑制或减少化学干扰： （1）释放剂—与干扰元素生成更稳定化合物使 待测元素释放出来 （2）保护剂—与待测元素形成稳定的络合物, 防止干扰物质与其作用 （3）饱和剂—加入足够的干扰元素,使干扰趋 于稳定 （4）电离缓冲剂—加入大量易电离的一种缓冲