材料分析方法-第四章.ppt

电容器充、放电，有时间滞后，取决于电阻R和电容C乘积。 时间常数RC ：R和C乘积，其量纲是秒。 时间常数越大，滞后越严重，即建立平衡时间越长， 1）时间常数越大：计数率计对衍射强度变化越不灵敏，表现为衍射峰越平滑，但滞后也越严重，即衍射峰形状、位置受到歪曲越显著。 2）时间常数过小：衍射峰起伏太大，弱峰识别困难。 因此，实验中应根据需要合理设定时间常数RC值。 四、X射线衍射仪的常规测量 （一）衍射强度的测量 衍射仪计数测量：有连续扫描和（步进）阶梯扫描两种。 1. 连续扫描：计数器与计数率仪连接 计数器以θ- 2θ联动方式，在选定2θ范围 从低角向高角方向扫描，测量各衍射角的衍射强度，获得 I – 2θ曲线。 优点：速度快、工作效率高，全谱测量，用物相定性分析。 连续扫描测量精度：取决于扫描速度和时间常数RC。故要合理选择两参数。 连续扫描曲线：衍射线相对强度（CPS）随2θ角变化曲线。 图4-13 连续扫描测得的钨酸锆粉末衍射花样 2. 步进（阶梯）扫描：将计数器与定标器连接 ① 计数器转到某 2θ 角不动，用定时计数法或定数计时法，测出平均计数率，即该2 θ角处衍射强度； ② 计数器按一定步进宽度（角度间隔）和步进时间转动，逐点测量各2 θ角衍射强度，绘出衍射图。 优点：因不用计数率计，无滞后效应