金精矿EDTA滴定法铅量测定的注意事项_王晓利.pdfVIP

·实验探索 金精矿EDTA滴定法铅量测定的注意事项 山西紫金矿业有限公司 王晓利 摘 要:本文采用EDTA滴定法对金精矿中的铅含量进行 持3-5min左右，取下冷却，用水冲洗烧杯壁，再加水稀释体积 测定，同时分析了测定过程中可能会造成干扰的元素以及抗 至60ml左右，混匀，盖上表皿，继续加热，待煮沸后将烧杯移到 干扰方法。本测定方法操作简便、测定结果精准，具有现实意 低温处并保持5～10min（该操作能够有效溶解样品中的可溶 义。 性盐类，并析出白色的硫酸铅沉淀）。取下冷却至室温，加5ml 关键词:ETDA滴定法;金精矿;注意事项 无水乙醇，常温下静置1h。将静置后的溶液用慢速滤纸进行 过滤，用2%硫酸溶液清洗烧杯，至少2～3次，洗涤滤纸不得低 金精矿通常是由金矿石经过一系列的破碎、球磨、浮选等 于8次，洗涤至样品中不含三价铁，用硫氰酸钾溶液进行检测， 工艺生产而成，金属铅是其中所含的物质。金属铅常在化工、 然后再用清水进行洗涤2次。铺开滤纸，连同沉淀物一起放入 铅管、铅酸蓄电池等行业应用较为广泛，同时金属铅也可作为 原烧杯之中，将30ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液沿烧杯壁缓慢加 原料用于生产铅锑合金、铅锡合金等合金材料。这些合金材 入，盖上表皿后加热煮沸，并保持5min，待硫酸铅完全溶解后， 料的应用范围也极广，比如电气、机械、冶金、化学等工业都需 取下烧杯，冷却至室温，加入0.1g抗坏血酸、3滴二甲酚橙指 要使用到合金材料。在金精矿中铅含量通常占比达到5%- 示剂，并用EDTA标准滴定溶液滴定，从酒红色滴定到亮黄色为 40%。EDTA滴定法是测量金精矿铅含量的主要方法。基于此， 终点，然后记录此滴定过程中EDTA标准溶液的消耗体积，带入 本文通过具体的实验测定，探讨EDTA滴定法测定铅含量的可 到公式（2）中求出铅含量。 行性，并对测定实验中可能会出现的干扰因素及注意事项进 v×T Pb%= ×100% （2） 行了分析。 m×1000 一、EDTA滴定测定实验 该公式中，V（ml）为滴定时EDTA标准溶液消耗的体积;T (一)主要试剂 （mg/ml）为EDTA标准溶液的铅滴定度;m（g）为样品重量。 （1）硫酸、2%硫酸洗液、氯酸钾、硝酸、过氧化氢、无水乙 二、干扰元素及其消除方法 醇。 碳元素的干扰和影响。绝大多数冶炼铅中均含有碳元素 （2）指示剂:0.5%二甲酚橙。称取0.5g二甲酚橙，将其溶 和一些其他有机物，若碳元素含量较高，则无法对样品进行有 于100ml水中。 效分解，这样会产生一些不易溶解的黑色物质。此时可以通 （3）饱和硝酸氯酸钾溶液。 过硫酸冒烟的方式促进碳化，也可以向溶液中加入一定量的 （4）乙酸-乙酸钠缓冲液（pH 5~6）:称取无水乙酸钠75g， 硫酸，使得溶液变为无色，然后加热至冒浓烈白烟，这样就可 溶于水中，而后加入10ml冰醋酸，并用水稀释成为500ml混合 以将矿粉中的碳元素和一些其他的有机物碳化出来。 溶液，混匀。 硫酸冒烟时温度不宜过高，时间、温度也要掌控得当，冒 (二)铅标准溶液的配置 烟后，硫酸剩余不少于5ml，确保足够酸度的同时使硫酸铅沉 称取质量分数大于99.99%的金属铅1.000g，置于250ml 淀完全，沉淀后调节溶液体积，缓慢加热煮沸5～10min为宜， 的烧杯之中，同时向烧杯中加入20ml硝酸，盖上表面皿