海水总氮和总磷.ppt

* * * * 孙西艳 xysun@yic.ac.cn 牟平海岸带环境综合测试站 2017年06月16日 营养盐自动分析仪培训 营养盐自动分析仪 实验室检测（QuAAtro） 原位监测（EcoLAB） 营养盐自动分析仪 营养盐： N、P、Si（是海岸带初级生产过程和食物链的基础，其在环境体系中的含量会影响生物生产力与生态系统结构，反过来，生物活动又对其在海水中的含量、分布产生明显影响）。 营养盐自动分析仪多采用湿法化学原理进行监测，一般是将所有元器件及试剂装入密封装置中，样品通过采样装置进入密封装置内进行反应并检测。按照取样及混合方式不同，湿化学方法的监测仪器分为连续流动分析技术（flow analysis，FA）及间断分析技术（discrete analysis，DA），其中流动分析技术又分为连续流动注射技术（flow injection analysis, FIA）和空气泡间隔式流动技术（segmented flow analysis，SFA）。 QuAAtro营养盐分析仪 自动进样器 高精度蠕动泵 空气 试剂 反应圈 检测器 样品 QuAAtro工作原理 空气 缓冲液 样品 水杨酸 碱性DCI 水 空气泡间隔流动技术 一个样品会被分割成许多片断，片断的数量由进样/清洗率决定（一般为20-30个） 增加延时圈使反应完全 用比色计检测有色络合物的吸光度，然后与标准品建立校准数据库 试剂的量由不同流速的泵管精确控制 QuAAtro工作原理 在特征波长下测定吸光度，遵循朗贝-比尔定律 比色 光源 小孔 形成一束窄光 单色器或滤光片 流通池 检测器 光电转换 QuAAtro数据处理 计算结果 建立线性校准 计算样品物质浓度 C1 C2 C3 C4 0 100 200 300 400c (mg/L) 峰高 X X X X 0 100 400c (mg/L) 峰高 X X S1 S2 S3 S3 S2 S1 QuAAtro数据处理 QuAAtro数据处理 QuAAtro仪器操作 1、样品准备（采用0.45微米滤膜过滤，总磷总氮需要消解）（样品装入离心管中，按照测定顺序依次摆放于60孔架） 2、试剂配制 （按照样品数计算好所需试剂量） 3、标准曲线上下限确定及标准液配制。 4、程序编写，填好标曲、校正和样品顺序（根据测定项目更换滤光片）。 5、基线稳定后（空白基线、试剂空白基线），采用标曲最高浓度样品设定增益。 6、样品测定（注意线形，标曲，并及时更换试管架）。 6、测定完毕后，清洗整个管路（去离子水—盐酸—去离子水—氢氧化钠—去离子水）（硝酸盐需做隔圈处理）。 用途：大量营养盐样品的测定。 QuAAtro应用实例-海水 1、HJ 442—2008 附录G（规范性附录）流动注射比色法测定河口与近岸海水中的氨。 2、 HJ 442—2008 附录H（规范性附录）流动注射比色法测定河口与近岸海水中的硝氮和亚硝氮。 3、 HJ 442—2008 附录I（规范性附录）流动注射比色法测定河口与近岸海水中活性磷酸盐。 4、 HJ 442—2008 附录J（规范性附录）流动注射比色法测定河口与近岸海水中溶解态硅酸盐。 氨氮检测原理：样品与试剂反应生成蓝色化合物在660nm波长下检测。加入的络合剂是为了防止氢氧化钙和氢氧化锰沉淀的形成，亚硝基铁氰化钠用于提高方法的灵敏度。线性:0-12600μg/L，检出限：0.4μg/L。 亚硝酸盐检测原理：亚硝酸盐在酸性条件下与对氨基苯磺酰胺反应生成一个偶氮化合物，然后与NEDD 反应生成紫红色化合物，在550nm波长下检测。线性:0-2800μg/L，检出限:0.09μg/L。 硝酸盐检测原理：硝酸盐在铜的催化作用下，被镉柱还原成亚硝酸盐，并和对氨基苯磺酰胺及NEDD反应生成粉红色化合物在550nm波长下检测。线性:0-5600μg/L，检出限:0.3μg/L。 活性磷酸盐检测原理：磷酸盐和钼酸盐反应，在pH<1时被抗坏血酸还原生成一种蓝色化合物在880nm下检测。 线性:0-12000μg/L，检出限：0.3μg/L。 硅酸盐检测原理：硅酸盐在酸性条件下和钼酸盐、抗坏血酸反应生成一种蓝色化合物在820nm下检测。 线性:0-12000μg/L，检出限：0.7μg/L。 应用拓展——海水总氮和总磷 Step 1：每10mL样品中加入1mL碱性过硫酸钾溶液（15g H3BO3, 25g K2S2O8, 7.5g NaOH 用水稀释至500mL）。 Step 2、 采用40位Milestone Ethos A微波消解仪 120度消煮30分钟，