塑料熔融温度测试-毛细管法.ppt

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塑料熔融温度测试-毛细管法 《塑料测试技术》 广东轻工职业技术学院高分子教研室 目录 概念 试验方法 影响因素 一 概念 熔融:完全结晶或半结晶聚合物从固态向具有不同粘度的液态的转变阶段。 高分子塑料在加热过程中不出现明确的熔点,只可观察到一个从结晶固体粒子形状开始变化到成为高粘性或者粘弹性的液体,并伴随晶相消失的熔融温度范围。 通常将熔融温度的高限值温度称为熔点,记为Tm 1 测试原理 将试样置于毛细管中,在控制升温速率下对 试样进行加热,观察其外观变化,记录试样开始变形时的温度以及试样最后残余晶相消失时的温度。第一个温度称为该样品的熔融温度,两个温度之间的范围则称为该试样的熔融范围。熔融范围指结晶或者部分结晶聚合物受热时,其结晶特性或者颗粒形状消失的温度范围。 二 试验方法 1.2 测试仪器 毛细管熔点仪的结构示图 如图所示。 温控原理: 由加热块上附带的加热 系统,通过对变阻器的节 以改变输入功率,从而制 加热块的产热量,进而制 试样升温速率。 1.3 试样制备与要求 粉末、薄膜试样的制备。 粉末粒度≤100μm,薄膜切片厚度15±5μm。 在进行对比试验时,应选择粒度或厚度相 近的粉末或薄膜。 试样一般处理条件:T =23±2℃、RH=50%±5%、3小时。 1.4 测试步骤 校准温度测量系统 在接近或者包含试验所使用的温度范围内定期用试剂或者经检验合格的标准物质(见上表)对仪器的温度测量系统进行校准。 加热试样 把温度计和装好试样的毛细管插入加热空室中,开始快速加热。当试样温度达到比预期的熔点低大约20℃时,把升温速度调整到2±0.5℃/min。 记录熔点温度 仔细观察并记录试样最后残余晶相消失的温。 对于粉末状试样,这个温度一般指试样从不透明变 到刚刚完全透明时的温度;对于不能达到透明阶段 的试样,则可用试样出现萎缩、凝聚时的温度代。 对于非粉末试样,该温度一般指试样锐边消失时的 温度,但对于一些薄膜试样,熔融时往往翻附在管 壁上,不易观察到锐边的消失,则可用试样坍下, 黏附时的温度代替。 重复上述操作???? 取第二个试样重复②、③操作,如果同一操作者对同一样品测得的两个结果之差超过3℃,则结果无效,应另取两个试样重复上述操作。 以测得的两个有效结果的算术平均值作为受试材料的熔点。 三 影响因素 谢 谢!

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