第十一章现代检测技术.ppt

11.1 透射电子显微镜 11.2 扫描电子显微镜 11.3 X射线光电子能谱仪 1）概述 2）工作原理 3）扫描电镜的结构 4）扫描电镜的应用 11.4 电子探针X射线显微分析 第十一章 现代检测技术 用单色的X射线照射样品，具有一定能量的入射光子同样品原子相互作用，光致电离产生了光电子，这些光电子从产生之处输运到表面，然后克服逸出功而发射，这就是X射线光电子发射的三步过程。用能量分析器分析光电子的动能，得到的就是X射线光电子能谱（XPS）。 11.1 透射电子显微镜 11.2 扫描电子显微镜 11.3 X射线光电子能谱仪 1）概述 2）工作原理 3）扫描电镜的结构 4）扫描电镜的应用 11.4 电子探针X射线显微分析 第十一章 现代检测技术 XPS的特点是： （1）可以分析除H和He以外的所有元素，并对所有元素有相同数量级的灵敏度。 （2）相邻元素的同种能级的谱线相隔较远，相互干扰较少，元素定性的标识性强。 （3）化学位数信息使XPS作用作结构分析和化学键研究，XPS能观测化学位移。 （4）可定量分析元素的相对浓度，和相同元素的不同氧化态的相对能量。 （5）XPS是表面分析的重要方法，样品分析的厚度约20A，信号可来自表面几个原子层。样品量可少到10－8g，绝对灵敏度高达10－18g。 11.1 透射电子显微镜 11.2 扫描电子显微镜 11.3 X射线光电子能谱仪 1）概述 2）工作原理 3）扫描电镜的结构 4）扫描电镜的应用 11.4 电子探针X射线显微分析 第十一章 现代检测技术 物质受光作用放出电子的现象称为光电效应，物理学上也称为光电离作用或光致发射．原子中不同能级上的电子具有不同的结合能。当频率为V的光子照射样品，则光子同原子相互作用可产生光电效应。只要入射光子的能量足够克服电子结合能，电子就可以从原子中的各个能级发射出来。但实际上物质在一定能量的光子作用下，从原子中各个能级发射出来的光电子数并不相同，这称为光离子化几率不同。 大量的实验结果证明，对于确定的内层能级，弛豫能基本上不随化学环境的变化而变化。也就是说，对某个确定的元素，无论化学环境如何，原子的弛豫能基本上是相同的，所以XPS谱图中得到的化学位移基本上反映了中性分子基态的化学环境。 11.1 透射电子显微镜 11.2 扫描电子显微镜 11.3 X射线光电子能谱仪 1）概述 2）工作原理 3）扫描电镜的结构 4）扫描电镜的应用 11.4 电子探针X射线显微分析 第十一章 现代检测技术 化学位移是从XPS谱图得到的最重要的信息之一，但XPS的化学位移比较小，一般仅有n个电子伏特。要对化学状态作出正确的鉴定，首先必须区分光电子峰和伴峰。一般来说，XPS谱图与IR、NMR相比，比较简单、直观，也比较容易识别，但要正确识别谱图，还必须根据各谱峰的位置、形状、强度以及谱峰之间的能量间距等来判断各谱峰是哪个过程产生的，是属于哪一类谱线。 在XPS谱图中，可以观察到几种类型的谱线，其中光电子谱线（主峰）是基本的，另一些谱线如振激、振离、多重分裂、能量损失等则取决于所测样品的物理化学性质。 11.1 透射电子显微镜 11.2 扫描电子显微镜 11.3 X射线光电子能谱仪 1）概述 2）工作原理 3）扫描电镜的结构 4）扫描电镜的应用 11.4 电子探针X射线显微分析 第十一章 现代检测技术 X射线光电子谱仪主要由光源、能量分析器和检测系统组成。 （1）光源 X射线光电子谱常用的 X射线有两种，一是Mg的Kα线，一是Al的Kα线。 （2）能量分析器 X射线光电子谱仪所采用的能量分析器，主要是带预减速透镜的半球或接近半球的球偏转分析器SDA,其次是具有减速栅网的双筒分析器CMA，因源面积较大而且能量分辨要求高，用前者比较合适。能量分析器的作用是把从样品发射出来的，具有某种能量的光电子选择出来的，而把其他能量的电子滤除。 （ 3）检测系统 X射线光电子能谱的本底不像俄歇谱那样强大，因此不用微分法，而是直接测出能谱曲线。信号电流非常微弱，大约在1－106c/s范围内（单通道检测），因此用脉冲计数法测量。电子倍增器一般采用通道式倍增器。如果只用一个通道式倍增器倍增通过能量分析器的电子，就是一般的单通道检测方式。 11.1 透射电子显微镜 11.2 扫描电子显微镜 11.3 X射线光电子能谱仪 1）概述 2）工作原理 3）扫描电