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加速溶剂萃取 (ASE)朱 岩浙江大学化学系样品的前处理LC-GC杂志在1991,1996和2001年分别对样品前处理进行了调查从调查中得到相关趋势和信息样品前处理的重要性样品分析所花的时间分布　样品前处理和分析的误差来源样品处理 22.6%操作者　 17.1%污染 14.6%总的误差中样品处理的误差占 > 50%样品处理最常见的问题项目% 访问量时间54样品回收率36粘污34缺乏重现性30费用23结果解释12其它9在样品前处理的其它趋势 44.4% 预测在今后2－5年将增加样品处理量27% 采用自动样品处理的方法41% 正在考虑改进方法以减少溶剂的用量样品萃取方面最大的误差单一来源是样品处理要求所用科学家在这方面做更多的研究时间就是金钱溶剂的购买和处理的费用增加已经建立的ASE方法就是针对样品的前处理ASE（加速溶剂萃取）又称为PSE（压力溶剂萃取）固体样品萃取方式超声波索低萃取振摇, 浸泡, 回流混和超临界加速溶剂萃取(ASE, PFE, PLE)传统的样品前处理的问题需要大体积的溶剂几百毫升最初和处理费用需要长时间几个小时 很差甚至无法自动化劳动强度大加速溶剂萃取(ASE)萃取过程用液体溶剂和溶质基体萃取固体或半固体样品用提高温度(40-200oC)和压力(1500-2000 psi)用少量溶剂和短的分析时间对10克样品用15 mL和15 min广泛应用于全世界的政府机构和实验室US EPA方法3545AASE可以用于代替索氏，超声波，加热，振摇和其它萃取方法高温的作用增加解吸能力学减少溶剂的粘度 被测物扩散进入溶剂更快克服基体效应增加被测物溶解度用更少的溶剂和时间!范围从40oC至200oC加压的作用加压迫使溶剂进入在低压下受阻的孔隙中加压使高温下溶剂操持液态样品池在高压下快速充满典型值: 1200-2500 psi (3000 psi 最大值)装样品池充满溶剂 时间(min) 0.5-1加热和　 5加压静态萃取　　 5循环用新鲜　 0.5溶剂冲洗用氮气　 1 - 2冲洗萃取 总计 (min)准备 12 - 14 ASE示意图泵溶剂清洗阀炉萃取池静态阀收集瓶氮气ASE的步骤:加溶剂于样品池,加热和加压,静态浸湿,用新鲜溶剂冲洗,第3和4步循环,用氮气清洗.ASE? 100单一池和瓶操作样品池的尺寸为10, 34, 66, 和100 mL小的印迹与ASE 200和ASE 300相同技术对于样品量不多的实验室比较理想ASE? 200含24个样品池的自动萃取样品池体积大小为1, 5 11, 22, and 33 mL典型的萃取时间为每个样品15 min萃取溶剂体积为5–50 mL样品前处理的更快速, 有效的方式ASE? 30012个样品池的自动萃取样品池体积大小分别为34, 66, 和100 mL 典型的萃取时间为一个样品15 min萃取溶剂体积为40–150 mL对于大体积样品是理想的方法ASE 200带溶剂控制器 溶剂控制器允许自动切换和混合4种不同的溶剂使自动方法建立更为方便ASE 200带溶剂控制器和计算机控制 计算机软件允许从一个电脑上控制多个仪器与ASE 200和ASE 300或两者组合兼容萃取技术的比较技术样品尺寸 (克)溶剂用量(mL)ASE1-1005-150自动索氏萃取10-3050-150振摇50300微波5-1030-50超声波30300-500索氏萃取1-100300-1000索氏萃取性能用途/注解回收和精密度好政府部门接受广泛使用所用溶剂体积300–1000 mL快速萃取时间不可能, 几个小时劳动强度中等每个样品费用高或极高被测物的广泛程度是易于使用玻璃器皿易损自动化无自动索氏萃取属性用途用途/注解回收率和精密好政府部门接受广泛使用溶剂用量50–150 mL快速萃取时间1–3 小时劳动强度中等每个样品的费用中强被测物的广泛程度是使用方便程度玻璃器皿易破自动化比索氏萃取更好超声波萃取性能用途/注解回收率和精密度极差的回收率 (1/3 of 索氏)政府部门接受不象索氏萃取那样广泛溶剂用量300–500 mL萃取时间1 hour劳动强度高, 用户不易接受每个样品费用极高被测物的应用范围有限易于操作是, 萃取物过滤自动化没有微波萃取性能用途/注解回收率和精度取决于基体政府部门接受有限溶剂用量50 mL快速萃取时间是劳动强度中等每个样品的费用中等被测物广泛程度是易于操作是, 萃取物过滤自动化不完全手工振摇性能用途/注解回收率和精度极差政府部门接受有限溶剂用量300–500 mL快速萃取时间没有劳动强度高每个样品的费用中高被测物广泛程度是易于使用是,萃取物过滤自动化没有加速溶剂萃取（ASE?）性能用途/注解回收率和精度极好政府部门接受广泛使用溶剂用量小l, 5–150 mL快速萃取时间是, 典型15