化学原子吸收光谱分析.pptx

原子吸收光谱分析 Atomic Absorption Spectrometry (AAS);第一节 概述;⒈灵敏度高； （火焰法：1 ng/ml， 石墨炉法100-0.01 pg)； ⒉精密度、准确度好； （火焰法：RSD <1%，石墨炉 3-5%） ⒊选择性高。 （样品往往可不经分离直接测定，相互不干扰） 4.应用范围广（可测周期表中元素达70余个） 5. 样品用量少，分析速度快，操作简便。 缺点：必须更换元素灯，没灯不能测;应 用;第二节 原子吸收光谱的原理;一、原子吸收光谱的产生;二、原子吸收光谱的测量;⒉原子吸收光谱法的测量原理;原??吸收法实用定量公式： A=KcL 在一定实验条件下，一定浓度范围内，试样中待测元素的基态原子对光的吸收程度A与该元素在试样中的浓度（含量）服从光吸收定律。;三、基态原子（蒸气）的产生;第三节 原子吸收分光光度计;激发光源;一．光源;⒉;（钨棒);工作过程：高压直流电（300V）---阴极电子射出---撞击隋性原子---电离(二次电子维持放电)---正离子---轰击阴击---待测原子溅射----聚集空心阴极内被激发----待测元素特征共振发射线。;二. 原子化器;（一）火焰原子化器;火焰原子化装置包括雾化器和燃烧器。 （1）雾化器 当助燃气高速通过时，在毛细管外壁与喷嘴口构成的环形间隙中，形成负压区，将试样溶液吸入，并被高速气流分散成气溶胶（雾滴），在出口与撞击球碰撞，进一步分散成细雾。 ;（2）燃烧器 试液雾化后进入雾化室，与燃气（乙炔）充分混合，大雾滴凝结在壁上，经废液器排出，小雾滴进入火焰中。 ;2．原子化过程;3.火焰;⑴火焰组成;①保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰； ②火焰温度越高，产生的热激发态原子越多，不利于原子吸收； ③火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用的是乙炔-空气火焰，最高温度可达2600K。;⑶火焰类型;（二）非火焰原子化法;1.;包括电源、保护系统和石墨管三部分。 电源：10~25V，500A。用于产生高温。 保护系统： 保护气（Ar）分成两路 石墨管：多采用石墨炉平台技术。 ;保护系统：; 干燥、灰化、原子化、净化，待测元素在高温下生成基态原子。;①干 燥：去除溶剂，防样品溅射； ②灰 化：使基体和有机物尽量挥发除去； ③原子化：待测物化合物分解为基态原子， 此时停止通 Ar，延长原子停留时间，提高灵敏度； ④净 化：样品测定完成，高温去残渣，净化石墨管。 ;石墨炉原子化采用程序升温过程 ;⑶石墨炉原子化器与火焰原子化器比较有如下优点：;三、分光系统（单色器）;1.作用：将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件：色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 3. 性能参数： （1）线色散率（D）：两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ。实际工作中常用其倒数 Δλ/ΔX （2）分辨率：仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。 （3）通带宽度（W）：指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定： W=D? S; 检测系统包括检测器、放大器、对数转换器、显示器几部分。;1. 检测器;2.放大器 将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。 3. 对数变换器 光强度与吸光度之间的转换。 4. 显示、记录;第四节 定量分析方法;注意事项：;3．每次测定前必须用标准溶液检查，并保持测定条件的稳定。 4．应扣除空白值，为此可选用空白溶液调零。;二、标准加入法;设A中待测元素的浓度为Cx吸光度为Ax，B中的待测元素浓度为Cx+Co(Co为加入的标准样品的浓度)，吸光度为A，则： Ax=KCx A=K(Cx+Co) 两式相比得： Cx=Co×Ax/(A－Ax) 由此式就可得到待测元素的含量。 ;2、作图方法 ：取四份以上的体积相同的试液，从第二份开始，分别按比例加入不同量的待测元素，将这些溶液全部稀释到相同体积，此时，各溶液中待测元素的浓度分别为：Cx，Cx+Co，Cx+2Co，Cx+3Co等。;测定各溶液的吸光度，并以吸光度对加入的待测元素的浓度（增量）作图，得如下曲线： ;注意事项：;第五节 干扰及其抑制;1．在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线，可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰； 2．空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射（光谱重叠），换用纯度较高的单元素灯减小干扰； 3．灯的辐射中有连续