四一般分离技术.pptxVIP

一、萃取法 ;;;;;; 萃取过程的分离效果主要表现为被分离物质的萃取率和分离纯度。 萃取率为萃取液中被萃取的物质与原溶液中该物质的溶质的量之比。萃取率越高，表示萃取过程的分离效果越好。 ;;;;(3)界面张力 萃取体系的界面张力较大时，细小的液滴比较容易聚集，有利于两相的分离，但界面张力过大，液体不易分散，难以使两相很好地混合；界面张力过小时，液体易分散，但易产生乳化现象使两相难以分离。因此，应从界面张力对两相混合与分层的影响综合考虑，一般不易选择界面张力过小的萃取剂。 (4)黏度 萃取剂黏度低，有利于两相的混合与分层，因而黏度低的萃取剂对萃取有利。 (5)其他 萃取剂应有良好的化学稳定性，不易分解和聚合。一般选择低沸点溶剂以利于萃取剂容易与溶质分离和回收，且毒性应尽可能低，此外，价格、易燃易爆性、购买难度等都应加以考虑。 ;;;;;;;;;;;;;类 型;;;;;;;第31页/共120页;;沉淀分离法;;;;;;;;;;;;;;;;不同浓度的乙醇沉淀的物质;;;乙醇浓度与相关成分提取的关系;水提醇沉法工艺流程;;;;2．加醇方式 (1)应将乙醇慢慢加入，边加边搅拌，使含醇量逐步提高，既能加速蛋白质、多糖类等的沉淀速度，促进沉淀完全，又能使有效成分迅速溶解，不被沉淀包裹。 (2)加醇的次数及所要达到的醇浓度应根据具体情况运用，基本原则是醇浓度由低到高逐步增加。分次醇沉，每次回收乙醇后再加乙醇至拟定量是最常用的方法，该法生产周期长，乙醇用量大；在每次加醇放置后滤过，不回收乙醇，仅在最后一次沉淀滤过后回收乙醇的方法，生产周期短，操作较方便，且可节省乙醇用量。 (3)加醇时药液温度不能太高，加至所需含醇量后，密闭，以防挥发，5-10℃冷藏12～24h。;3．药液浓度 水提取液经浓缩后再加醇沉淀可以减少乙醇的用量，使沉淀完全。 但药液浓度太大，粘稠度高，乙醇与药液难以充分接触，有效成分难以充分溶解，容易导致成分损失。 药液浓度太低，则需耗费大量的乙醇，延长工序时间，消耗更多能源。;;;;;复方I号不同提取方案的比较;由此可见，全方共煎，淫羊藿苷提取量最低，植物药用A、B、C 3种方案，淫羊藿苷提取量无显著差别，考虑到水提醇沉能更多地清除无效成分，因此拟将鹿角另煎，其余用水提醇沉法。 ;由此可见，全方共煎，淫羊藿苷提取量最低，植物药用A、B、C 3种方案，淫羊藿苷提取量无显著差别，考虑到水提醇沉能更多地清除无效成分，因此拟将鹿角另煎，其余用水提醇沉法(表3．5)。 设计优选提取工艺：选择L9(34)正交表设计淫羊藿、山茱萸等五味植物药的提取工艺。;5复方I号提取因素水平 ;复方I号提取正交试验结果分析 ;例4茯苓多糖的提取 根据多糖在水和醇中溶解性的差异可以利用水提醇沉法使多糖沉淀出来予以分离。茯苓多糖具有抑制肿瘤生长，调节机体免疫等功能。李俊等[3]用水提醇沉法从茯苓中提取了茯苓多糖。 提取：取茯苓500g，切成碎片，加4—6倍量水，回流提取3次，时间分别为3h，2h，lh。合并3次提取液，滤过，得2000ml滤液。取600ml减压蒸馏浓缩成76ml，在搅拌下加入乙醇，使含醇量达到80％，静置12h，离心，收集沉淀，加蒸馏水60ml溶解煮沸，趁热滤除不溶物，滤液在搅拌下再加入乙醇，使含醇量达到80％，放置，析出褐色沉淀后，低温干燥，得茯苓多糖粗品。;;沉淀剂沉淀法 添加某种化合物与溶液中待分离物质生成难溶性的复合物，从而从溶液中沉淀析出的方法，称为沉淀剂沉淀法。 沉淀剂沉淀法所依据的原理是溶度积规则。 沉淀剂沉淀法有：金属离子沉淀法(如铅盐沉淀法)、阴离子沉淀法、非离子型聚合物沉淀法和均相沉淀法等。;;;脱铅方法可以用硫化氢、硫酸、磷酸、硫酸钠、磷酸钠等。硫化氢法是将铅盐沉淀悬浮于新溶剂中，通以硫化氢气体，使铅盐分解并转化为硫化铅而沉淀，达到除铅的目的。但硫酸铅、磷酸铅在水中仍有一定的溶解度，除铅不彻底。 ;;;;结晶 ;;;;;;;;;;;;;;结晶的操作步骤;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;; 结构类型;;;;;;;;