《铅及铅合金化学分析方法 铜的测定 火焰原子吸收光谱法》（草案）.docVIP

铅及铅合金化学分析方法铜的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了铅及铅合金中铜含量的测定方法。 本部分适用于铅及铅合金中铜含量的测定。测定范围：0.00050％～2.0％。 2方法原理 试料用硝酸溶解,采用硫酸分离主体铅。在稀酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处测量铜的吸光度。当试料含有大量锡、锑时，用酒石酸-硝酸混合酸溶解。 3试剂 3.1市售试剂 酒石酸。 硝酸（ρ1.42g/mL）。 盐酸（ρ1.19g/mL）。 高氯酸ρ1.67g/mL）。 3.2溶液 硫酸（1＋1）。 硫酸（2＋98）。 硝酸（1＋1）。 硝酸（1＋4）。 酒石酸-硝酸混合酸：称取5g酒石酸（3.1.1），溶于100mL硝酸（3.2.4）中，混匀。 3.3标准溶液 3.3.1 铜标准贮存溶液：称取5.0000g金属铜（≥99.99％）于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.2.3），盖上表皿，低温加热至完全溶解，微沸以除去氮的氧化物，取下，用水冲洗表皿及杯壁，冷至室温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20mg铜 3.3.2 铜标准溶液：移取5.00mL铜标准贮存液（3.3.1）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铜。 3.3.3 铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存液（3.3.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含400μg铜 4仪器 原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： ──特征浓度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.045ug/mL。 ──精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的0.8%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.4%。 ──工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.9。 5分析步骤 5.1试料 按表1，用四分法按筛上、筛下比例称取试样，精确至0.0001g。 表1 铜的质量分数／% 试料/g 0.00050～0.0030 5.0 ＞0.0030～0.020 2.0 ＞0.020～2.0 1.0 5.2 空白试验 随同试料做空白试验。 5.3 测定 5.3.1 试料溶解及处理 5.3.1.1 铜含量为0.00040%～0.025%的试料 将试料（5.1）置于300mL烧杯，按表3加入硝酸（3.6），盖上表皿，在电热板上低温分解完全，继续蒸至出现大量结晶，取下，用水冲洗表皿及烧杯壁，加少许水，摇动，使晶体全部溶解。 加入5mL硫酸（3.5），混匀，静置15min，沉淀用滤低过滤（慢速定量滤纸），用硫酸（3.7）洗涤烧杯及沉淀 5～6次，滤液置于300mL烧杯中。将滤液置于电热板上加热蒸至白烟冒尽，取下，冷至室温。 沿杯壁加入3mL硝酸（3.2），用少量水冲洗杯壁，在电热板上微热至沸，使盐类溶解，取下，冷至室温。将溶液移入表3规定的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 表3 样品号 1# 2#、3# 4# 5# 6#、7# 铜的质量分数（%） 0.00030～0.0040 0.0040～0.020 0.020～0.20 0.2～1.0 1.0～2.2 分解试料加酸量（mL） 50 25 15 15 15 稀释总体积（mL） — — 100 50 50 分取体积（mL） — — 20 5 5 测试体积（mL） 50 100 100 100 100 5.3.1.2 铜含量为0.025%～2.0%的试料。 试料按5.3.1.1条处理后，冷至室温。将溶液移入100mL或50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。分取20.00mL（或5.00mL）溶液，移入100mL容量瓶中，补加3mL硝酸（3.2），以水稀释至刻度，混匀。 5.3.2 取上述溶液，于原子吸收光谱仪，波长324.7nm处，与测量标准溶液系列的同时，使用空气—乙炔火焰，以水调零，测量试料溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜浓度。 5.4 工作曲线的绘制 5.4.1 铜含量为0.00040%～0.25%试料的工作曲线。 移取0 mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL铜标准溶液（3.10），分别置于100mL容量瓶中。加入3mL硝酸（3.2）（如试液是盐酸介质，加入3mL盐酸），以水稀释至刻度，混匀。 在与试料溶液测定相同的条件下，测量标准溶液的吸光度，减去“零”标准溶液的吸光度，以铜浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 5