核壳结构的合成方法.pptVIP

* 地面凝固条件下，由于两个液相的密度一般存在差异，极易形成严重的重力偏析，形成组元上下分层的结构，几乎没有任何应用价值，使难混溶合金的应用受到严重限制，只有在太空无重力条件下才能制备良好分散的不混溶合金 三层核壳结构的形成，认为可能是由于富Cu相的表面能比较低，或者是富Cu相液滴的离心运动导致的。 我们可以通过对常规气体雾化得到的铜铁基合金处理，在重力条件下获得类似鸡蛋的核壳微结构，量较少的液相通常构成核心，也有时会构成壳层。这种微观核壳结构组织的形成机理可以通过基于表面能与温度相关性的马伦哥尼运动来解释。什么是马伦哥尼运动呢？就是两种液体相接触时，表面张力强的液体会将表面张力弱的液体拉过来，因此会出现表面张力弱的液体向强的方面渗透，同一种溶液会因为浓度高而增强表面张力，所以稀溶液也会向浓溶液中渗透。这种现象最早是由意大利物理学家卡罗·马伦哥尼首先在1865年论文中研究发表的。 Wang等在重力条件下使用气体喷雾法制备第二相（含量较少的相）弥散分布在基体相（含量较多的另一相）中的核壳结构的 Cu-Fe 基合金。 * 核壳结构的合成方法 第十组 郝艳霞 李淑慧 金凤 韩刘洋 陈永博 龙世伟 徐雷雷 陈飞飞 王帮润 主讲者：卜克军 * * 核壳结构材料被广泛地应用于气体储存与分离，药物运输和催化保护等许多方面 * * * * 目 录 1.选择性腐蚀和溶解法制备球壳结构 2.软模板法合成Pt@SiO2介孔催化剂 3.双溶液法(DSM)浓度控制还原法(CCR) 4.柯肯达尔效应 5.马拉哥尼效应 5.1原始地球层状结构形成机理的材料学研究 1.选择性腐蚀和溶解法制备球壳结构 Step 1 : 制备球核结构； Step 2 : 在球核材料表面通过沉积等方法制备单层或多层球壳； Step 3 :通过煅烧或溶剂溶解等方法，选择性去除内层球壳材 料或部分球核材料，形成球壳结构。 * * J. Liu, S. Z. Qiao, J. S. Chen, X. W. Lou, X. R. Xing, G. Q. Lu, Chemical Communications 2011, 47, 12578. 合成Pt纳米颗粒使用十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)作为包覆剂；(TTAB作用是防止铂颗粒团聚，也作为聚合SiO2的模板) SiO2在Pt核周围使用凝胶溶胶法聚合，生成原位聚合态Pt@SiO2介孔结构；(实验参数：PH:10-11；铂胶粒/TEOS=1：4.5) 通过煅烧移除十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)生成Pt@SiO2核壳结构。(实验参数：在空气中350 ℃下煅烧2h) 2.软模板法合成Pt@SiO2介孔催化剂 * * S. H. Joo, J. Y. Park, C.-K. Tsung, Y. Yamada, P. Yang, G. A. Somorjai, Nature Materials 2009, 8, 126-131. Figure 2 .TEM and XRD characterizations of TTAB-capped Pt and as-synthesized Pt@SiO2 core–shell nanoparticles. (a)为纳米铂颗粒，其中70%为立方结构，26%为八面体结构，4%为不规则结构，平均直径为14.3nm。 (b)(c)为原位合成态下的样品的TEM图像，(b)为放大倍数更高的图像，其中壳层的平均厚度为17nm，介孔孔径为2-3nm，同时介孔提供了反应分子进入和反应产物排除的通道。 (d)为纳米铂颗粒和原位合成态下样品的XRD图像，可以看出，在铂胶粒上聚合SiO2没有改变纳米铂的面心立方结构。 2.软模板法合成Pt@SiO2介孔催化剂 * * 2.软模板法合成Pt@SiO2介孔催化剂 Figure 3 . Thermal stability of Pt@mSiO2 nanoparticles (a)(b)在350℃煅烧制备的Pt@SiO2介孔材料；(c)为550 ℃下制备；(d)为在750 ℃制备。 可以看出，在350 ℃制备的样品具有很好的核壳结构，随着煅烧温度的升高，直到750 ℃，样品的核壳结构基本保持稳定，说明此样品具有很好的热稳定性。 实验参数：通过调节TEOS的浓度可以改变样品的核壳结构。 当TEOS浓度↓，一个shell可包覆多个core; 当TEOS浓度↑，存在shell没有包覆core，非晶态SiO2单独存在。 * * 在金属有机化合物框架中制备纳米合金颗粒 3.双溶剂法(DSM)浓度控制还原法(CCR) * * DSM 金属前驱体溶于水中，将金属有机化合物框架置于有机溶剂中。 CCR 采用不同浓度的还原剂还原金属前驱体