Q_321291CBK004-2019有效成份过氧乙酸含量的测定.pdf

Q/321291CBK004-2019 有效成份过氧乙酸含量的测定 A.1 目的 本方法利用反相HPLC测定过氧乙酸氧化甲基对甲苯硫醚 （MTS）生成的甲基对甲苯亚砜 （MTSO）, 从 ® 而间接测定北清康灵 医疗器械消毒液中过氧乙酸的含量。 A.2 适用范围 由于本产品为复合配方消毒产品，卫生部 《消毒技术规范》2002年版的2.2.1规定的方法不适用于 本产品。因此，根据卫生部 《消毒技术规范》2002年版的2.2.2- 复方消毒产品有效成分含量测定的指 ® 导原则，开发了本法并通过了分析方法可靠性论证。本法适用于经活化的北清康灵 医疗器械消毒液中 的过氧乙酸含量测定。 A.3 实验设备和试剂 A.3.1 设备 A.3.1.1 梯度HPLC系统，配备紫外检测器 A.3.1.2 色谱柱：Prodigy ODS (2)，4.6*150mm，5µ A.3.1.3 分析天平(万分之一) A.3.1.4 20毫升带盖瓶或25毫升容量瓶三个 A.3.1.5 50毫升锥形瓶6个 A.3.1.6 50毫升棕色容量瓶两个 A.3.1.7 移液枪100-1000微升一个 A.3.1.8 移液枪1-5毫升一个 A.3.1.9 秒表 A.3.1.10 10ml容量瓶6个 A.3.2 试剂 A.3.2.1 纯水(H2O) A.3.2.2 乙腈(ACN) ——色谱纯 A.3.2.3 磷酸 ——分析纯 A.3.2.4 标定过的过氧乙酸标准品 A.3.2.5 甲基对甲苯硫醚 （MTS）——分析纯 A.3.2.6 三苯基膦 （TPP）——分析纯 A.4 实验步骤 A.4.1 溶液制备 A.4.1.1 流动相 流动相A(0.05%磷酸水溶液)：量取1000mL 纯水加入到1000mL的流动相储液瓶中，加入0.5ml磷酸， 摇均匀。 流动相B：乙腈 A.4.1.2 0.025M MST试剂制备 称取0.18克MTS，加入一棕色 50ml容量瓶, 再加乙氰到刻度， 摇匀。 A.4.1.3 0.03M TPP试剂制备 称取 0.4克TPP，加入一棕色 50ml容量瓶, 再加乙氰到刻度， 摇匀。 A.4.1.4 过氧乙酸标准溶液的标定 1 Q/321291CBK004-2019 按试剂标签的指示配置好过氧乙酸溶液。按中华人民共和国卫生部消毒技术规范 （2002版）2.2.2 的规定来标定过氧乙酸溶液。记录过氧乙酸的重量百分比浓度C (%,w/w)。1 A.4.1.5 标准溶液和空白溶液的制备 A.4.1.5.1 配制标准溶液1 （目标浓度：0.8%） 取一20毫升带盖锥形瓶或25毫升容量瓶，天平上重量归零。精确称量W1克标定过的过氧乙酸溶液 （W1 20 x 0.8%/ C1），加水至20克，精确称量并记录重量W2。计算标准溶液1 的百分比浓度为： C1 x W1/ W2。 A.4.1.5.2 配制标准溶液2 （目标浓度：1.4%） 取一20毫升带盖锥形瓶或25毫升容量瓶，天平上重量归零。精确称量W3克标定过的过氧乙酸溶液 （W2 20 x 1.4%/ C1），加水至20克，精确称量并记录重量W4。计算标准溶液1 的百分比浓度为： C1 x W3/ W4。 A.4.1.5.3 空白溶液的配制 以纯净水为空白溶液。 A.4.1.6 标准溶液和空白溶液HPLC进样前预处理 A.4.1.6.1 稀释处理 （空白溶液不必做此步，可直接进行化学反应处理） 取50毫升锥形瓶，在每只锥形瓶里精确称量29.00克纯净水，天平致零。用1毫升移液枪转移1毫升 标准溶液到上述锥形瓶中，记录准确重量。注意移液枪头不要碰到锥形瓶壁。摇匀。 A.4.1.6.2 化学反应处理 加入 5 ml 0.025M MTS溶液于10 mL容量瓶中，再加1.0 mL待测标准溶液或空白溶液，混匀且立