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一、气相色谱基础色谱原理气相色谱系统色谱基本理论载气进样口色谱柱检测器定量分析方法色 谱 原 理根据样品各组分在流动相和固定相中的分配情况不同来进行分离。一些组分与固定相作用较强，故较慢流出色谱柱，从而得以分离。样品组分分离示意图洗脱时分离时进样时2. 气相色谱系统压力控制检测器控制面板进样口色谱工作站气路控制柱箱计算机气体钢瓶3. 气相色谱理论 色谱图检测信号和时间的关系图不同的色谱峰对应相应的组分可以得到相应组分的保留时间和峰面积信息。保留时间– 定性分析 峰面积 – 定量分析CH4基本术语 保留时间（Retention time)：组份从进样到出现最大值所需要的时间，tR死时间(dead time): 不被固定相滞留的组份，从进样到出峰最大值所需要的时间，t0峰高（Peak Heigh)从峰最大值到峰底的距离峰面积（Peak Area)峰与峰底之间的面积分离度（Resolution)两个相邻峰的分离程度。以两个组份保留值之差与其平均半峰宽值的比来表示：当R=1时，有5％的重叠；当R=1.5时，分离程度为99.7%，可视为基线分离 毛细管色谱柱比填充柱有更高的分辨率.柱效能（Column Efficiency)峰展宽的度量.以塔板数来表示类似蒸馏中的气液平衡塔板理论例如，图示中塔板数为3.峰的形状理想的峰型是高斯曲线.分子的理论统计学分布影响色谱柱效率的因素A. 涡流扩散 (不同路径的影响 ).? 取决于色谱柱大小、形状和填充的好坏? 毛细管柱可忽略该项影响色谱柱效率的因素B. 纵向扩散.气相中分子的扩散主要决定于气体流速影响色谱柱效率的因素C. 传质阻力? 样品组分从气相到液相容易.? 主要取决于气体的流速和固定相量的多少。著名的范德母特（Van Deemter）方程 综合上述三个峰展宽的因数 HEPT : 理论塔板高度 (Height equicalent to a theoretical Plate)： HETP = A + B / ? + C ?这里： A = 涡流扩散 B = 纵向扩散 C = 传质阻力 ? = 载气的线流量 低的 HETP= 高的色谱柱效率? 如果已知有效塔板数，则可计算：Neff = Lcol / HETPVan Deemter 图? 由该图可以得到最佳的线速度? 对于毛细管柱可忽略A项（涡流扩散），一般对于毛细管线速度为30-60 cm/sec。4. 载气对Van Deemter图的影响? N2, 变化最大, 可得到最低的HETP.? H2 和 He 曲线较平坦，即使较高的流速下也能得到较低的HETP所以即使在较高的分析速度时，也可以得到较好的分离度.常用毛细管柱的最佳载气流量气 体作用：1）载气：作为色谱的流动相2）检测器的工作气体。载气：惰性：He, Ar, N2, H2.根据检测器, 价格及方便程度来决定采用压力调节器以获得恒定的仪器输入压力控制流量来得到恒定的流速气体的供应和控制气体的类型由检测器决定.气体要求色谱级的高纯气体99.999 %载气推荐采用H2、He:分离度好对TCD灵敏度最高，而且可保护W丝注意安全问题 过滤系统: 除氧. 活性炭除碳氢化合物。 分子筛除水气体进口及连接 两级的气体压力调节器. 低压端可从0到100 psig. 注意：不要用不干净的管路如果管线太长，应适当增加输出压力气体进口及连接 （续） 仪器上所有的气体都使用 1/8” Swagelok? 的接头连接5 进样口作用：样品进样和汽化.要求：精度和重现性根据样品的性质选择进样技术5 进样口填充柱进样口柱上进样(On Column)快速气化（Flash-vaporization）毛细管柱进样口分流/不分流进样分流分流进样规则不分流进样的规则填充柱进样口柱上进样(On Column)快速气化（Flash-vaporization）柱上进样(On column)液体样品直接注射进柱头上消除了气化时样品损失。消除了传输过程中从进样口到色谱柱之间的样品损失。可用于热不稳定物质的分析。定量分析精度好。最好用于干净稀释的样品。Model 1041标准工具包里带两个柱螺母，一个闷头1041的进样垫为10.5mm，与1079（11.4mm）、1177 (9mm) 不一样。可用于填充柱和0.53毛细管柱标准配制如右图，用于0.53mm的毛细管柱如用于填充柱，则将右图中的“530 micron insert”拆下，将填充柱装到顶快速气化（Flash-vaporization）对于浓度较高或较脏的样品。色谱柱连接在进样口底部。色谱柱完全填充。样品在玻璃内衬中气化进样口至少高于柱温箱50?C。能够用于大口径的毛细管。毛细管进样只需要少的进样量需要特别的进样技术－分流/不分流/柱上进样载气流量小但检测器需要尾吹需要特别的硬