样品的采集保存和预处理.pptxVIP

第2章 样品的采集、保存和预处理;;2.1 样品的采集和保存;2.1.1 样品采集的原则;取样的基本步骤： （1）收集粗样（原始试样）； （2）将每份粗样混合或粉碎、缩分，减少至适合分析所需的数量； （3） 制成符合分析用的试样。; 正确取样应满足以下要求： 1. 大批试样(总体)中所有组成部分都有同等的被采集的几率； 2. 根据给定的准确度，采取有次序的或随机的取样，使取样费用尽可能低； 3. 将 n 个单元的试样彻底混合后，再分成若干份，每份分析一次。;随机抽取了10个样品，三种分析方案：;样品采集过程要注意的问题： 1、防止样品被污染及避免被测组分的损失。 2、采集的样品要做详细的记录，包括：采样时间、地点、位置、温度和压力等。 3、采样量适当，采样量的多少，主要决定于检测项目，检测项目多，要多采。 4、采集的样品至少三份，分别供检验、复查和仲裁之用。; 由于空气污染物的种类及来源不同，它们的物理化学性质及在空气中的存在状态也不同，有的以气态（ NOX 、SO2 、CO、 O3 等）或蒸气状态（苯、甲醛、丙烯醛等）逸散在空气中，有的以微滴或固体小颗粒分散在空气中呈气溶胶状态（烟、雾、悬浮颗粒物）。; 直接采集法 应用前提：用于空气中被测组分含量较高或分析方法较灵敏的情况，反映瞬间浓度。 工具：注射器、塑料袋、真空瓶等; 浓缩采集法 应用前提：当空气中被测物质的浓度较低或所用分析方法不能直接测定出其含量。 仪器：收集器、流量计和抽气动力 按收集器的不同分为四类: （1）溶液吸收法 　 （2）固体吸附剂法　 （3）滤纸滤膜阻留法 （4）冷阱收集:也叫低温浓缩 ;（1）溶液吸收法 ;（2）固体吸附剂阻留法 适用范围：气态和蒸气态污染物 常用吸附剂：硅胶、活性炭、分子筛等。 例如：空气中苯系物、多环芳烃的测定，常使用 活性炭作为吸附剂，然后用CS2洗脱后进行分析 （3）滤纸滤膜阻留法 适用范围：尘粒状气溶胶（不易或不能被液体吸 收），如烟、悬浮颗粒物等。 常用滤纸滤膜：定量滤纸、超细玻璃纤维和有机 化学纤??滤膜。 例如： 测定空气中锰及其氧化物时，用玻璃纤维滤 纸阻留，然后用磷酸溶解;（4）冷阱吸收法 也称低温浓缩法，将一个U型管浸入液氮（-196℃）中，通过便携常用泵将空气样品收集到冷阱中，选择性地浓缩空气中的某些组分，然后在40℃-70℃解吸后进行分析。; 水 ;天然水和生活饮用水的采集 对于自来水和有抽水装置的井水，应先放水数分钟，使积留在水管中的杂质流出，再收集水样。 对于没有抽水装置的井水，直接用采集瓶收集。 对于江河湖泊水库等地表水，在距岸边1-2米、水面下20-50厘米、距水底10-15厘米处同时用采集瓶取水。采集较深层的水样时，必须用特制的深水采集器。;生活污水和工业废水的采集 采集废水样品时，应根据排污口的污染物排放情况，合理选择采集方法，采集废水样品时，应同时测定流量，最为确定混合组成比例和排污量计算的依据。根据采样时间不同，采样方法主要有以下几种： ① 瞬间取样。为了解废水在每天不同时间内污染物含量的动态变化，应每隔一定时间采集一次水样，立即分析 。 ② 间隔式等量取样。通常在一昼夜内，每隔一定时间采集等量的水样并混匀。这种采样方法适用于废水流量比较恒定的情况。;③ 平均比例取样。如果废水流量变化较大，则需要根据不同流量比例采集样品，流量大时多采，流量小时少采，然后混合各次水样。 ④ 单独取样。有些污染物，如悬浮物、油类等在废水中的分布极不均匀，而且放置过程中又易于上浮或下沉，这种情况下应该单独采样，全量分析。; 食品 食品的检测项目主要有食品的营养成分、功效成分、鲜度、添加剂及污染物等。;（2）采样方法;★大包装固体食品: 根据公式： ，确定应采集的大包装食品件数，在食品堆放的不同部位取出选定的大包装，用采样工具在每一个包装的上、中、下三层和五点（周围四点和中心点）取出样品，将采集的样品充分混匀，采用四分法缩减到所需的采样量。;生物材料：生物材料是指人和动物的体液、排泄物、分泌物、及脏器等。包括血液、尿液 、毛发、指甲、唾液、呼出气、组织和粪便。; 血液： 包括全血、血浆、和血清。可反映机体的近期状况，成分比较稳定，取样污染少，但取样量和取样次数受限制。可采集指血、耳垂血（需血量较少时）或静脉血（需血量较多时）根据被测物在血液