Q_KYT 02-2019氨甲基丙醇的定性分析及含量测定 气相色谱法.pdf

Q/KYT 云南贝泰妮生物科技集团股份有限公司 企业标准 Q/KYT 02-2019 氨甲基丙醇的定性分析及含量测定 气相色谱法 2019 －10－10 发布 2019 －10－10 实施 云南贝泰妮生物科技集团股份有限公司 发布 氨甲基丙醇的定性分析及含量测定 气相色谱法 目 录 1 适用范围 2 方法原理 3 试剂和材料 4 仪器 5 分析步骤 6 计算和结果表示 7 精密度和准确度 1 适用范围 本标准适用于氨甲基丙醇的定性分析及含量测定。 2 方法原理 通过弱极性色谱柱进行色谱分离，氨甲基丙醇被氢火焰离子化检测器测定，以色谱峰 的保留时间定性，峰面积定量。 3 试剂和材料 3.1 乙醇：HPLC 级。 3.2 氨甲基丙醇标准品：RG 级，98% 。 3.3 容量瓶：10ml。 4 仪器 4.1 仪器：Agilent GC 7820A 气相色谱仪，配套G4567A 自动进样器及FID 检测器。 4.2 色谱柱：HP-5 （5%苯基-95%聚二甲基硅氧烷，30m*0.32mm ，0.25μm）。 4.3 气路系统 4.3.1 载气：纯氮气（体积分数≥99.99% ）。 4.3.2 燃烧气：纯氢气 （体积分数≥99.99% ）。 4.3.3 助燃气：空气。 5 分析步骤 5.1 溶液配制 5.1.1 溶剂：乙醇（3.1）。 5.1.2 对照品贮备液：精密称取氨甲基丙醇对照品（3.2 ）50mg ，分别置于10ml 量瓶（3.3 ） 中，加入乙醇（3.1）稀释并定容。（浓度：5mg/ml ） 5.1.3 对照品溶液：精密量取对照品贮备液 1ml 置于 10ml 量瓶（3.3 ）中，加入乙醇（3.1） 稀释并定容。（浓度：0.5mg/ml ） 5.1.4 供试品溶液：精密称取样品约50mg ，精密称定，分别置于10ml 量瓶 （3.3 ）中，加 入乙醇（3.1 ）稀释并定容。精密量取上述溶液1ml 置于 10ml 量瓶 （3.3 ）中，加入 乙醇（3.1 ）稀释并定容。（浓度：0.5mg/ml ） 5.2 色谱条件 5.2.1 进样口温度：250℃。 5.2.2 进样方式：分流进样，分流比 18:1。 5.2.3 进样量：0.5μl。 5.2.4 柱温：程序升温。起始柱温50℃，以20℃/min升至140℃，再以50℃/min升至300℃， 维持5min 。 5.2.5 柱流速：1.1ml/min 。 5.2.6 载气流量：25ml/min 。 5.2.7 燃气流量：30ml/min 。 5.2.8 助燃气流量：300ml/min 。 5.2.9 燃气和助燃气流量可依据仪器情况作适当调整。 5.3 对照品测定：精密量取对照品溶液 （5.1.3 ）1μl 进样分析，记录色谱图，平行进样 6 针。 5.4 样品测定：按照5.1.4 项平行配制2 份样品溶液，每份样品平行进样2 针，记录色谱 图。 6 计算和结果表示 6.1 定性分析 6.1.1 根据氨甲基丙醇的保留时间定性（参见图1）。 图1 氨甲基丙醇分离情况 6.1.2 相对保留时间（相对于乙醇）定性：氨甲基丙醇RRT 为1.28。 6.2 定量分析（外标一点法） 6.2.1 取对照品溶液（5.1.3），6 针平行进样测定，记录色谱图，并以对照峰面积计算平均 值及RSD 值。 6.2.2 测试时，通过样品测得峰面积计算得到 1,2-戊二醇及甘油的浓度，最后换算得到其 百分含量。