Q_FLFY 06-20192-氯烟酸企业标准.pdf

Q/FLFY 湖北丰乐生态肥业有限公司企业标准 Q/FLFY 06 2019 － 2-氯烟酸 2019-9-20 发布 2019-10-05 实施 湖北丰乐生态肥业有限公司 发布 Q/FLFY－2019 前言 本公司生产的2-氯烟酸以3-氰基吡啶为原料，经氧化、氯化、水解、精制而制得。 主要用于医药和农药中间体。 本标准由湖北丰乐生态肥业有限公司提出并归口。 本标准由湖北丰乐生态肥业有限公司起草。 本标准主要起草人：李文、王学松、王曰鑫。 本标准于2019年10月首次发布。 本标准复审周期为三年。 2-氯烟酸 1 范围 本标准规定2-氯烟酸的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输及贮存 等。 本标准适用于以3-氰基吡啶原料，经氧化、氯化、水解、精制制得的2-氯烟酸。本 产品主要用于医药和农药中间体。 化学名称：2-氯烟酸 分子式：CHClNO 6 4 2 分子量：157.6 2 范围：适用于对我公司2-氯烟酸的检验以及作为原料采购的依据。 3 责任：质量检验部、生产部、技术部。 4 内容 4.1 品名 4.1.1 化学名称：2-氯烟酸 4.1.2 英文名称：2- chlorine nicotinic acid 4.1.3 分子式：CHClNO 6 4 2 4.1.4 分子量：157.6 4.2 物料代码：S10381 4.3 标准依据：公司自订 4.4 技术要求 4.4.1检测项目和指标 项目 检测方法 标准 1外观 目测 白色或微黄色结晶粉末 2鉴别 熔点 176.0～180.0℃ 3 水分 卡氏法 ≤0.50% 单个杂质≤0.20% 4杂质 HPLC 总杂质≤1.0% 5 纯度 HPLC ≥99.0% 4.5 取样方法：按SOP-QC-018 《原辅材料取样标准操作程序》进行取样。 4.6 标准检验规程 4.6.1外观：目测为白色或微黄色结晶粉末。 4.6.2 熔点 4.6.2.1 仪器：熔点仪 毛细管 玻璃管 4.6.2.2 操作：取干燥后本品适量，小心研碎，将试样装入熔点测定用毛细管中，用自 由落体方式使样品紧实 （取1根约80cm长中空玻璃管，竖直，朝下一端放置在培养皿 上，将毛细管从另一端放入，使其自由落下，反复数次，直至样品紧实），装样约3mm 长，置于毛细管固定支架上，按照熔点仪操作规程，对样品测试，平行测定三次，以平 均值作为测定结果。 4.6.2.3结果与判断：2-氯烟酸熔点应为176～180℃；否则，判为不符合规定。 4.6.3 水分 4.6.3.1仪器和试剂： 仪器：卡尔费休滴定仪 电子天平 试剂：卡尔费休试液；无水甲醇 （AR）。 4.6.3.2标定： 取纯化水约20mg，精密称定，将纯化水加到用滴定液滴定至无水的反应池内，按卡 尔费休滴