GCMS原理与结构精梳版.pptVIP

压力 10-3-10-4 Pa(平均自由路径 5m-50m) 排气系统 Ion source Lens system Rod system Detector 主泵 副泵 真空泵 (主泵) 涡轮分子泵（Turbo molecular pump） 旋转叶片使气体分子向下移动并 由 出口排出 干净真空 启动和关机时间短 价格昂贵 单泵排气系统和差动排气系统 差动排气系统更有利于高流量分析 单泵排气系统 差动排气系统 高真空 Interface:GC 和 MS的连接部件 接口 色谱柱 MS 高真空 使用石墨垫圈 密封（85%Vespel+15%石墨） 加热块 接口 MS 的分类 磁质谱 飞行时间质谱 (TOF) 四极杆质谱 离子肼质谱 磁质量分析器 磁质量分析器是根据离子束在一定场强的磁场中运动时，其运动的曲率半径Rm与离子的质荷比m/z和加速电压V有关，当加速电压固定时，不同质荷比的离子的曲率半径不同，于是不同质荷比的离子在空间有不同的位置，得到了空间位置上的分离。 m/z=kRm2B2/V B: 磁场强度 磁质量分析器 飞行时间质量分析器 飞行时间质量分析器是一个长度一定的无场空间，离子经加速电压加速而进入分析器时，由于不同质量的离子飞行速度不同，它们飞过一定距离所需的时间也不同，质量小的离子飞行速度快先到达检测器，质量大的飞行速度慢后到达检测器，因而可获得质量分离。 飞行时间质量分析器 + + L Vt Detector Drift tube Extraction grid Sample + + 四极杆质量分析器 四极杆质量分析器由四根相互平行并均匀安置的金属杆构成，相对的两根杆连在一起。在两组极杆上分别施加极性相反的电压。电压由直流分量和交流分量迭加而成，这样在电极间形成一个对称于z轴的电场分布。离子束进入电场后，在交变电场作用下产生了振荡，在一定电场强度和频率下，只有某种质量的离子能通过电场到达检测器，其它离子由于振幅大而撞到极杆上。 四极杆质量分析器 m1+ m2+ m3+ m1+ m1/z=kV1 m2/z=kV2 m3/z=KV3 m2+ m3+ Ｖ1 Ｖ1 m/z＝ｋ?V m：mass number z ：charge ( =1 in GCMS) k ：constant V :voltage applied to QP 四极杆质量分析器 离子阱质量分析器 离子阱质量分析器由环形电极和上下两个端盖电极组成，在环形电极和端盖电极之间加上高频电压，当高频电压固定为某一值时，只能使某一质荷比的离子成为肼内的稳定离子，轨道振幅保持一定，可长时间留在肼内。当在引出电极上加负电压脉冲，可将肼内的稳定离子引出，再由检测器检测。 离子阱质量分析器 QP/MS的结构 离子源 透镜 四极杆 检测器 气质联用使用的电离技术 电子轰击电离（EI） 正化学电离（PCI） 负化学电离（NCI） 精品课件 * 冷进样 概念 样品是在冷状态--低于样品沸点的温度下进样 (依据溶剂) 气化室快速升温使样品气化 PTV进样方式 分流进样(高浓度样) 无分流进样 (低浓度样) 大体积进样—LVI (痕量分析) OCI柱头进样 只适用于0.53内径的柱子 无分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），进样量 一般小于2ul SPL-无分流进样和 OCI以及PTV-无分流进样的比较(热分解现象) 氨基甲酸盐农药的热解现象 Splitless-SPL Cool-on-column Splitless-PTV 进样体积上限 无分流进样 (SPL,PTV) 2uL 高压进样 (SPL,PTV) 5uL 直接进样（全量进样） 3uL 用宽口径毛细柱 冷柱头进样（OCI） 2uL LVI-PTV 进样 空衬管 10uL 衬管 + 石英棉 50uL 衬管 + 填料 大于 1000uL 进样口的结构 毛细柱进样口 隔垫吹扫出口 分流出口 载气 玻璃衬管 F2 F1 隔垫吹扫出口 载气 玻璃衬管 填充柱 WBI进样口 分流/不分流进样口示意图 分流比： SPL.R＝F1:F2 F1 F2 WBI进样口示意图 用于： 宽孔径毛细管柱 填充柱 载气 毛细柱 隔垫吹扫出口 分流出口 1. Column Sleeve/Guide (OCI-mode) 2. 玻璃衬管 （Glass Insert) (PTV-mode) OCI/PTV进样口示意图 色谱柱的介绍 色谱柱的类型