Q_420500000000YCZM002-2019六甲基二硅氮烷.pdf

备案号：*********** QB 宜昌泽美新材料有限公司企业标准 Q/420500000000YCZM 002-2019 六甲基二硅氮烷 2019-08-01发布 2019-08-01实施 宜昌泽美新材料有限公司 发布  前 言 根据GB/T 1.1-2000和GB/T 1.3-2000标准的编写规定，对本标准进行起草、表述。 本标准由宜昌泽美新材料有限公司提出。 本标准由宜昌泽美新材料有限公司质检中心归口。 本标准起草单位：宜昌泽美新材料有限公司质检中心。 本标准主要起草人：肖赣明、王鹏飞。 本标准2019年首次发布。 硅 氮 烷 1 范围 本标准规定了硅氮烷的要求、试验方法及验收规则。 本标准适用于生产固体消泡剂的硅氮烷的分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单 （不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然后，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 4946 气相色谱法术语 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 3 要求 3.1 外观 无色液体。 3.2 指标 硅氮烷的指标应符合表1中要求。 表1 硅氮烷的指标要求 项 目 指 标 含 量,% ≥96.00 4 试验方法 4.1 共同事项 本标准采用GB/T 1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符号标准。 4.2 外观的测定 取试样注入100mL 比色管，在充足的光线下用肉眼观察。 4.3 含量的测定 4.3.1 试剂和材料 4.3.1.1 氮气：纯度＞99.9%，钢瓶。 4.3.1.2 聚二甲基硅氮烷 （OV—1液态型）色谱固定液。。 4.3.1.3 苯：分析纯，溶剂。 4.3.1.4 酸洗过的6201红色硅藻土担体，φ(0.180~0.280)mm。 4.3.1.5 5A分子筛。 4.3.2 仪器和设备 4.3.2.1 气相色谱仪一台配TCD检测器，整机灵敏度S≥1000mV ·mL/mg。 4.3.2.2 色谱柱：柱长3m，φ4mm 的不锈钢管。 1 Q/LXCJ 019-2003 4.3.2.3 固定相的配制 按OV—1：6201担体 3：17的比例称好，将OV—1用苯溶解，待全部溶解后倒入预先称好的担体， 使担体完全被溶液淹没、摇匀，然后放在红外灯上边烘边摇匀，待松散后，放入150℃烘箱内，烘（4~8 ） h，取出放入干燥器内部，装柱。 4.3.2.4 柱子的老化 新配制好的柱子在断开检测器的情况下，在通略小于正常使用时流量的载气，柱温略高于使用时 温度条件下老化12h 以上，冷却至室温，连接检测器。 4.3.2.5 记录仪器 色谱数据处理机一台或自动平衡记录仪一台，量程为5mV或10mV。 4.3.2.6 红外灯一台。 4.3.3 测试步骤 4.3.3.1 启动色谱进行必要调节，达到下列分析条件： 柱 温：85℃~ 100℃； 检测温度：120℃~ 140℃； 汽化温度：120℃~ 140℃； 载