化学合成分离技术概要.pptxVIP

层析分离技术;层析法分类;1.1 柱层析原理;1.1 柱层析原理：; 当采用溶剂洗脱时，发生一系列吸附→解吸→再吸附→再解吸的过程，由于不同的化合物吸附能力也不同，吸附力较强的组分，移动的距离小，后出柱；吸附力较弱的组分，移动的距离大，先出柱。 ;;称量：200-300目硅胶，称10-70倍于上样量；如果极难分，也可以用100倍量的硅胶H。干硅胶的视密度在0.4左右，所以要称40g硅胶，用烧杯量100ml也可以。 搅成匀浆：加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯体系，就用石油醚拌；如果洗脱剂是氯仿/甲醇体系，就用氯仿拌。;(3) 装柱：将柱底用少许脱脂棉轻轻塞紧，再盖一层0.5cm厚的石英砂，关闭活塞，向柱中加入约1/3体积石油醚（氯仿），打开柱下活塞，将匀浆(硅胶或氧化铝与溶剂的混合物)经漏斗一次倒入柱中，使硅胶(或氧化铝)自然沉降。再在上面加0.5cm厚的石英砂。保持一定流速，不能使液面低于石英砂上层。 (4) 压实：沉降完成后，加入更多的石油醚，用双联球或气泵加压，直至流速恒定。柱床约被压缩至9/10体积。无论走常压柱或加压柱，都应进行这一步，可使分离度提高很多，且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂。 ;装柱子（添硅胶）时，有两种方法：即湿法装柱和干法装柱。;干法装柱;优点是：较方便，分离效率高，分离效果与制备性薄层层析相似，