Q_KLJC 007-2019请规范电感耦合等离子体发射光谱法测量肥料中钙、镁、硫含量.pdf

Q/KLJC 007-2019 Q/KLJC 贵州开磷质量检测中心有限责任公司企业标准 Q/KLJC 007-2019 电感耦合等离子体发射光谱法测定 肥料中钙、镁、硫含量 2019-12-11 发布 2019-12-11 实施 贵州开磷质量检测中心有限责任公司 发布 Q/KLJC 007-2019 前 言 本标准适用于磷化集团开磷板块生产的磷酸一铵、本色磷酸二铵、复合肥料、工业磷酸二氢铵、重 过磷酸钙、过磷酸钙中钙、镁、硫含量的检测。 本标准由贵州开磷检测中心有限责任公司技术质量部归口并负责解释。 本标准起草单位：贵州开磷检测中心有限责任公司技术质量部。 本标准主要起草人：陈红美、付春红、李绍清、林莉、王朝敏、袁双琴、杨淑芬、张珺、糜桂、马 丽、唐才红、王丽、许志云、杨双双、张晓玲、刘燕、毛仕菊、田维明、杨德玉、闭海红、劳作群、杨 胜容、陈玉容、王梅、黎焦娇、何卫红、周艳、唐光宇、杨贤、陈修琼、吴声玉 本标准于2019 年 12 月 11 日首次发布。 I Q/KLJC 007-2019 电感耦合等离子体发射光谱法测量肥料中 钙、镁、硫含量的测定 1 范围 本标准适用于磷化集团开磷板块生产的磷酸一铵、本色磷酸二铵、复合肥料、工业磷酸二氢铵、工 业磷酸氢二铵、重过磷酸钙、过磷酸钙中钙、镁、硫含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备。 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定。 GB/T 19203 复合肥料中钙镁硫中含量的测定。 3 原理 经硝酸、高氯酸分解后的试样溶液，在ICP 光源中原子化并激发至高能态，处于高能态的原子跃迁 至基态时产生具有特征波长的电磁辐射，辐射强度与钙原子浓度成正比。 4 试剂溶液 4. 1 硝酸（分析纯GB/T 626 ）。 4.2 硝酸（优级纯GB/T 626 ）。 4.3 高氯酸（分析纯GB/T 28001 ）。 4.4 钙标准溶液：1000 μg/mL （购买市售标准溶液或自配）。 4.5 镁标准溶液：1000 μg/mL （购买市售标准溶液或自配）。 4.6 硫标准溶液：1000 μg/mL （购买市售标准溶液或自配）。 4.7 硝酸溶液（优级纯GB/T 626 ）：1+1。 4.8 氩气：纯度≥99. 99 % 。 4.9 钙镁硫混标使用液（100 μg/mL） 分别移取钙、镁、硫标准溶液稀释配制，稀释时补加一定量的硝酸溶液 （4.6 ），标准使用液的浓度为 100 μg/mL 且硝酸含量达到 1 % 。 5 仪器设备 5.1 分析天平（精确至0. 000 2 g ）。 5.2 电感耦合等离子体发射光谱仪。 1