季铵盐实验总结.docVIP

PAGE / NUMPAGES 高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中季铵类化合物 魏瑞成1，李国锋1，高蓉2，孙婷2，龚兰1，陈明1，王冉1*XX-XX-XX收稿: XX-XX-XX收稿: XX-XX-XX接受 本文系农业部农业行业标准项目(2009047)和国家质检公益性行业专项项目(201410235-7)资助 * E-mail:wangran@jaas.ac.cn; rcwei79@jaas.ac.cn （1.江苏省畜禽产品安全性研究重点实验室，农业部农产品质量安全控制技术与标准重点实验室，江苏省农业科学院，江苏 南京 210014；2. 南京医科大学公共卫生学院卫生检验系，江苏 南京 210029） 摘要：本实验目的是建立检测牛奶中季铵类化合物多残留的高效液相色谱-串联质谱法。以0.1%乙酸水-20mM乙酸铵甲醇为流动相，样品用乙腈提取，弱阳离子固相萃取柱去除杂质，氮吹浓缩处理后，经梯度洗脱用仪器检测样品中十二烷基二甲基苄基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、双十烷基二甲基溴化铵和十六烷基三甲基溴化铵的残留。结果表明：在1~50 ng/mL浓度范围5种季铵类化合物标准曲线呈线性关系，相关系数0.99，各自的保留时间分别为3.1、4.4、5、5.5和5.9min；在2、10和20μg/kg添加浓度，目标化合物在纯牛奶、鲜牛奶和低脂牛奶中的平均回收率分别为70