加味香连丸的定性鉴别及黄连生物碱的含量测定.pptxVIP

加味香连丸的定性鉴别及黄连生物碱的含量测定一、仪器与药品1）层析缸 2）三用紫外分析仪3）喷雾瓶 4）吹风机5）紫外分光光度计6）小层析柱：高13cm,内径8mm，2个 7）中性Al2O3(150—200目) 8）滴管9）加味香连丸样品 10）盐酸小檗碱对照品、黄连、木香对照药材11）95%乙醇二、实验步骤1、定量用样品的净化1）定容：将索氏提取样品定容到25mL。2）净化A、装柱：取2个高13cm、内径8mm的Al2O3柱，平行装柱。分别垫上少许棉花，装入中性氧化铝，高度1.5cm左右。1个作空白，另1个加入样品。B、加样与洗脱：将两根小柱下分别接上10mL容量瓶，样品用小柱中精密加入样品液0.5mL，待样品完全被填料吸收后，加入95%EtOH至洗脱完全。空白用小柱中的填料直接用95%乙醇平行洗脱。接近10mL时停止洗脱，分别定容到10mL。C、含量测定：采用外标一点法于350nm 测定含量供试品紫外测定：空白采用自制空白对照品紫外测定：空白采用95%乙醇，对照品浓度：0.06mg/mLD、计算（100g干品中含有多少克总生物碱）约0.1g25mL0.5mL10mLC供×DA供/A标 = C供/C标含量(%) =× 100%m二、实验步骤例1、加味香连丸中黄连和木香的薄层鉴别1）黄连的鉴别取本品60mg，研细，加乙醇5ml，置水浴中加热回流15分钟，滤过，滤液补加乙醇使成5ml