氟化钙的测定.docVIP

氟化钙的测定方法 溶液的配制 EDTA配制：100g溶于水中，稀释至20升，用于测定CaF2 （乙二胺四乙酸二钠，分析纯，汕头市西陇化工有限公司） 冰醋酸5%：50ml稀释至1000ml，摇匀 （冰醋酸，分析纯，湖南汇虹试剂有限公司） 结晶氯化铝10%：1瓶（500g）倒入到5000ml刻度，摇匀 （结晶氯化铝，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司） 氢氧化钾25%，优级纯，天津市科密欧化学试剂有限公司0 三乙醇胺1：2 ：200ml三乙醇胺，400ml水，摇匀 （三乙醇胺，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司） 酒石酸5%：称200g稀释到4000ml至刻度，摇匀 （酒石酸，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司） 指示剂：1g钙黄绿素，0.6g甲基百里酚蓝络合剂，100g硫酸钾 （钙黄绿素，分析纯，南化化学试剂厂；甲基百里酚蓝络合剂，国药集团化学试剂有限公司；硫酸钾，分析纯，华大） 浓盐酸，优级纯，湖南省株洲市化学工业研究所出品，2500ml 步骤 称取试样0.2500g于100ml烧杯中，加10ml5%冰醋酸，在水浴锅中煮30min（应用表面皿盖住烧杯），取出过滤（用中速定量滤纸），滤液（盛在200ml烧杯中）加5ml酒石酸+5ml三乙醇胺，再加25ml氢氧化钾，最后加适量指示剂，摇匀，用EDTA滴定至紫色，值乘于因素为CaCO3。滤渣（包括滤纸）撕碎于100ml的烧