气相色谱仪自校正规程.docVIP

PAGE 6 [键入文字] PAGE 6 [键入文字] PAGE 6 [键入文字] PAGE 6 QA-B-02 色谱仪自校正规程.doc PAGE 1 气相色谱仪自校正规程 目的 通过规定气相色谱仪的校正方法、校正周期，以保证气相色谱仪的精密度和准确度可以达到预期的检验分析效果。 范围 本规程适用于Agilent7820A、7890A型气相色谱仪和天美GC7900色谱仪。 职责 质量保证部负责人负责确定校正日期。 仪器校准的数据审核，复核工作由主管技术员负责。 校准人员对校准操作必须规范，必须保证校正数据的客观真实性。 色谱仪校准工作人员必须熟练掌握仪器的正常操作规程，包括仪器的开关机、色谱数据处理系统、并具有一定数据分析的能力、熟悉《校正频率表》中分析项目、指标、并且有较强的工作责任心的人员负责，校准工作由部门领导安排相关人员校准。 外部校验 气相色谱仪的外部校验定期由国家计量检定部门或有资质的校验单位校验一次。 校验周期：每年±30天一次。 内部校验项目 标准样品校验仪器分析准确性 根据样品及仪器型号不同，把仪器分为两类，第一类是Agilent7820A、7890A型气相色谱仪，二类是GC7900气相色谱仪。 Agilent7820A/7890A型气相色谱仪，采用面积外标法校正，标准样品为外购或公司自制高纯产品（指定已知样品），数据处理系统为 EZChrom Elite和Chemstation工作站。 GC7900气相色谱仪，采用面积归一法校正，标准样品为外购或公司自制高纯产品（指定已知样品），数据处理系统为 D7900P工作站。 色谱纯度的校准方法以连续进针3次的测试结果与标准品进行比对评价，色谱数据处理部分软件参照《色谱仪使用规程》。 标准品保质期 标准品保质期为3个月，采用室温保存。 使用时应注意经常更换，避免交叉污染。 标准品到保质期后应马上更换新的标准品 记录《标准品领用台账》 校准数据的评判 标准样品主含量峰面积或峰高百分比变化情况，要求主峰面积（峰高）百分比误差范围 在±0.02%之间(天美)和±0.002%（安捷伦仪器）。 数据存储 每次校准仪器的谱图要分类保存，存储路径为E/标准谱图/年月。 标准品的出厂鉴定证书由质保部进行保存。 正常情况每月一次；新仪器和备用仪器启动时应先进行校正。 柱箱温度稳定性校验 将已校准过的温度探头固定在柱温箱中部，分别设定柱温箱的温度为100℃和230 可接受标准 100℃应在100±4 230℃应在230±5 校验周期：每6个月±15天校验一次。 柱流速检查 用经校验过得皂膜流量计进行流速准确度检查。 柱温箱内温度应低于50℃ 连接流量计接头到检测器出口端。 将GC的流速设定为2ml/min，挤压流量计内装皂液的胶球，记录气泡从“0” 用下式计算实际流速：实际流速= 检查柱流速时，其它气流（氢气、高纯空气和补充气流）应关闭。 检查柱流速两次，报告平均值。 用同样方法检查5ml/min和10ml/min的柱流速。 可接受标准 柱流速2ml/min应在2± 0.2 ml/min的范围内。 柱流速5ml/min应在5± 0.5ml/min的范围内。 柱流速10ml/min应在10±1ml/min的范围内。