实验三、醇醚硫酸盐(AES)的合成.docVIP

实验三、醇醚硫酸盐（AES）的合成 实验时间：2013年11月14号上下午（第11周星期四） 地点：化工楼301、303 一、实验目的 了解醇醚（酚醚）硫酸化的反应原理、工艺条件及操作 二、实验仪器与试剂 实验所需仪器： 胶头滴管 2支 水银温度计0~100℃ 3）水浴锅 4）电动搅拌器 5）玻璃棒1根 6）烧杯200ml×2/组，50 ml×1/组 7）50ml量筒2个（公用） 8）电子天平4个/室（公用） 实验所需试剂： 1）AEO（3）：分子量约为318，相对密度（25℃）0.925~0.940，HLB值6~7、pH值6~8、羟基值140~170。主要用作亲油性乳化剂，能增强物质在有机溶剂中的溶解度，可作为制作W/O型乳液的乳化剂。也可作为合成纤维工业用的油剂的有效成份。 2）浓硫酸：相对密度（25℃）1.98，相对分子量约为98。 3）NaOH 三、合成原理 AES具有优良的洗涤、去污、发泡性能，是目前所有洗发水、沐浴露的主要表面活性剂之一。 主反应： 四、实验步骤 1）称/量取50g/mL AEO3置于200mL烧杯中。按投料比为AEO3∶H2SO4 =1∶1.02~1.04(mol/mol)并计算出H2SO4的投料量。 2）量取硫酸，控制反应温度在35~45℃，滴加硫酸，并不断搅拌。滴加完成后继续老化15min。 3）反应生成的硫酸酯不稳定、易分解，应立即中和。采用50%浓度NaOH进行中和，控制中和温度在40~50℃，加料时间控制在30~45min，pH值7~8左右，注意控制搅拌速度不宜太快。 4）纯化：将40~50mL酒精加入上述初产物，搅拌均匀，静置分层后，减压抽滤，并用20mL酒精将上述固体进行洗涤，即得固体AES。收集备用。 六、思考题 1）为什么AEO3变成硫酸酯后必须立即中和？ 2）说明纯化处理的原理。