Q_410700 XRY 04-20194-溴咔唑企业标准.pdf

Q/XRY 新乡市润宇新材料科技有限公司企业标准 Q/410700 XRY 04—2019 4-溴咔唑 2019 - 3 - 1 发布 2019 - 4 - 1 实施 新乡市润宇新材料科技有限公司 发 布 Q/410700 XRY 04—2019 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由新乡市润宇新材料科技有限公司提出。 本标准起草单位：新乡市润宇新材料科技有限公司。 本标准主要起草人：蒋卫鹏。 I Q/410700 XRY 04—2019 4-溴咔唑 1 范围 本标准规定了4-溴咔唑的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、贮运。 本标准适用于以邻氯硝基苯为起始原料，在铜粉催化下高温偶联反应合成2,2 ’-二硝基联苯，之后 通过亚磷酸三乙酯关环得到4-硝基咔唑，4-硝基咔唑酸性条件下通过锌粉还原、重氮化反应得到重氮盐， 进而与溴化亚铜，制成的4-溴咔唑，主要用于咔唑类蓝光材料的生产与制造。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法 国家质量监督检验总局第75号令. 《定量包装商品计量监督管理办法》 3 原料 邻氯硝基苯、铜粉、亚磷酸三乙酯、锌粉、溴化亚铜。 4 要求 4.1 外观 类白色粉末，状态均一，无可见机械杂质。 4.2 技术指标 4-溴咔唑应符合表1要求。 表1 4-溴咔唑控制技术指标 项 目 指 标 4-溴咔唑质量分数，% ≥ 99.0 4.3 净含量及允许短缺量 每瓶净含量1 kg ，允许短缺量应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。 5 试验方法 5.1 外观 1 Q/410700 XRY 04—2019 目测。 5.2 4-溴咔唑的测定 5.2.1 鉴别试验 在规定的色谱条件下，试样溶液色谱图上4-溴咔唑的保留时间与标样溶液色谱图上4-溴咔唑保留时 间相对差值在1.5%以内，即可确定试样中含有4-溴咔唑。若用上述鉴别方法有疑问时，至少要用另一种 有效方法进行鉴别。 5.2.2 方法提要 试样用二氯甲烷溶解，再用甲醇稀释，在规定的色谱条件下，对4-溴咔唑进行液相色谱分离和测定， 采用面积归一化法测定其质量分数。 5.2.3 试剂 二氯甲烷：色谱纯； 甲醇：色谱纯。 5.2.4 仪器 高效液相色谱仪检测器：UV/VIS(紫外/可见)； 色谱柱：C18 5 μm 4.6 mm×150 mm ； 针式过滤器：0.45 μm孔径滤膜； 进样器：25 μL。 5.2.5 液相色谱条件 检测波长：254 nm