Q_DM03-2017柠檬酸三乙酯标准.pdf

柠檬酸三乙酯 Q/DM03-2017 1、范围 本标准规定了柠檬酸三乙酯的质量要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮 存。柠檬酸三乙酯主要用于香料香精、涂料、胶水等 2 、技术指标： 外 观 无色透明液体 重金属（以 Pb 计） ≤10ppm 色 泽 (APHA） ≤30# 总酯含量 % ≥99.0 酸 值 （mgKOH/g ） ≤0.2 水 份 (wt),% ≤0.15 闪点（开杯） ≥160℃ 3 试验方法 本标准中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，按 G B/T 601,G B/T 603 之规 定配制。 试验用水应符合 G B/T 6682 三级水的规定。 3. 1 色度的测定 按 G B/T 1664 之规定进行测定。 3. 2 纯度的测定 3. 2. 1 原理 取适量样品注人气相色谱仪，由载气带入色谱柱进行分离，流出物以氢焰离子化检测器检测， 并记录色谱图，用面积归一化法直接求出柠檬酸三乙酯的纯度。 3. 2. 2 试剂与材料 载气和辅助气: a) 氮气:纯度不小于 99. 99% ; b) 氢气 纯度不小于 99. 99% ; c) 压缩空气:经净化处理。 3. 2. 3 仪器 3. 2. 3. 1 气相色谱仪:检测器 :氢火焰离子化检测器。 3. 2-3. 2 色谱柱，石英毛细管柱 :0. 53 m m X 15 m X 0. 1 Km 商品柱，固定液是苯基 (50% ) 甲基聚硅氧烷()v -1 7) , b) 石英毛细管柱老化 :将毛细管柱装在色谱仪柱箱中，检查气密性后，自柱温 100;c 开始 通氮气分 段老化，升温到 270℃时，老化 7 小时以上，直至基线稳定。 3. 2-3. 3 进样器:10 ( A l . 微量玻璃注射器。 3. 2. 3. 4 积分仪或色谱数据处理机 3. 2.4 操作步骤 3. 2. 4. 1 按下列条件调整仪器，允许根据不同仪器作适当变动，应得到合适的分离度。 柱温采用程序升温: a) 初始温度:150c ; b) 初始持续时间:2 m in; c) 升温速度:10 C /m in ; d) 最终温度:240`C ; 4、检验规则 4.1 本产品应由本公司的质检部门进行检验，保证出厂产品各项指标符合本标准要求， 有一定格式的质量证明书。 证明书包括生产厂名、产品名称、等级、批号、生产日期及标 准编号。 4. 2 收货单位有权按照本标准规定的技术条件、检验规则、试验方法对所收到的柠檬酸 三乙酯行验收 (自生产之 日起，有效质量保证期为12 个月) 。 4. 3 本产品以一个贮罐产品或一次包装的均匀产品为一批。 4. 4 按照规定进行采样，取样量不得少于 1 000 m L , 混合均匀后，分装人两个洁净干燥 的磨口瓶中，粘贴标签注明:产品名称、取样日期、批号、取样者，一瓶进行检验，另一瓶 保留三个月，以备 检查。 4. 5 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新取样;如果是桶包装，应自两倍 量的包装容 器中取样进行复检。 所得结果，即使只有一项指标不符合标准要求时，则整批产品为不合 格产品。 4. 6 当供需双方对产品质量发生异议时.仲裁单位可由双方协商选定并应按本标准规定的 试验方法进行检验。 5 标志、包装、运输、贮存 5. 1 标志 每个包装容器上应涂刷标志，内容包括生产厂名、产品名称、净含量。每个包装桶上都应粘 贴出厂合 格证，注明生产厂名、产品名称、批号、级别、和包装日期。 5. 2 包装 柠檬酸三乙酯应装人牢固、干燥、清洁的 200 L 容量的镀锌铁桶或塑料桶中。 桶盖以清洁 聚乙烯或无色橡胶圈进行密封，以防止漏损。 产品散装容器