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辽 宁 众 辉 生 物 科 技 有 限 公 司 LI
AONING ZHONGHUISHENGWUKEJI CHEMICAL CO., LTD
Q/210921LNZH
编 号
文件名称 甲酰胺标准操作规程(产品) 010-2019
版次/修改状态 B/0
制 订 人 审 核 人 批 准 人
制订日期 审核日期 批准日期
颁发部门 品管部 颁发日期 生效日期
分发部门 分析室
1. 目的:规范本企业甲酰胺质量标准和检验标准操作程序。
2. 范围:甲酰胺的质量检验。
3. 责任:检验员负责执行。
4. 操作规程:
4.1 质量指标:
检测项目 检测标准
含量% ≥95.00
水分% ≤6.00
4.2 检测
4.2.1 检测方法:气相色谱法
4.2.2 设备:
气相色谱仪型号:FULI GC9790
工作站型号:浙江智达 N2000 工作站
检测器型号:FID
色谱柱型号:KB-5 (30m*0.32㎜*0.5um)
4.2.3 操作条件:
柱温:200℃
检测器温度:280℃
气化室温度:280℃
柱前压:0.08Mpa
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空气: 0.1 Mpa
氢气: 0.1 Mpa
参数: 1 +
进样量:0.2ul
运行时间:10min
计算方法:面积归一法
4.2.4 样品处理:
直接进样。
4.2.5 附谱图:
注:1.708min 为甲酰胺峰。
4.3 水分的测定:
4.3.1 仪器:SFY—3 型微量水分测定仪
4.3.2 试剂:
HFK-03 卡尔费休(库伦法)试剂
4.3.3 操作过程:
a)打开仪器开关,预热20 分钟,打开搅拌键与电解键,按启动键,此时开始电解,
仪器终点指示灯由绿色变为红色,报警 3 次,到达终点(使用时检一键和检二键处
于红灯状态)。
b)用50ul 抽样器抽取 20ul 左右试样样品,放在电子天平称重(准确至 0.0002g),
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AONING ZHONGHUISHENGWUKEJI CHEMICAL CO., LTD
按下启动键后,迅速将样品注入电解池中,仪器开始电解,到达终点时,终点灯由
绿色变为红色。
4.3.4 计算:
根据式中(1)计算出样品中水分X%
W
X (1)
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