化学检验工（初级）.ppt

(二)仪器设备 (1)分析筛　孔径为1mm、4mm、3.5mm、5mm的标准筛。(2)天平　感量为0.1g。(3)刷子　软的金属丝刷子和硬的毛刷子。(4)振荡器　转速为60r/min。 (四)结果计算 (一)农药的细度测定——干筛法(适用于粉剂)1.原理2.仪器(1)试验筛　适当孔径，并具有配套的接受盘和盖子。(2)玻璃皿　已知质量。(3)刷子　2.5cm软平刷。(4)恒温烘箱　100℃以内控温精度为±2℃。(5)干燥器。3.测定步骤 (四)结果计算 (1)样品的制备　根据样品的特性，调节烘箱至适宜的温度，将足量的样品置于烘箱中干燥至恒重，然后使样品自然冷却至室温并与大气湿度达到平衡，备用。(2)测定　称取20g试样(精确至0.1g)，置于与接收盘相吻合的适当孔径的试验筛中，盖上盖子，按下述两种方法之一进行试验。1)震筛机法。2)手筛法。 (二)农药可湿性粉剂润湿性的测定 1.方法提要2.仪器和设备1)容量瓶：容量为100mL、1000mL。2)移液管：容量为10mL。3)聚乙烯瓶：容量为1000mL。4)温度计：分度值为1℃，量程0～50℃或0～100℃。5)烧杯：容量为250mL(内径为6.5cm±0.5cm，高度为9.0cm±0.5cm)、100mL、800mL、1000mL。6)秒表。7)量筒：容量为20mL、100mL±1mL、500mL。8)表面皿：直径为9.0cm±0.5cm。9)恒温水浴。 (二)农药可湿性粉剂润湿性的测定 10)pH计。3.试剂和溶液1)碳酸钙：使用前在400℃下烘2h。2)氧化镁：使用前在105℃下烘2h。3)无水氯化钙。4)带6个结晶水的氯化镁。5)氨水：c(NH3·H2O)= 1mol/L。6)盐酸：c(HCl)= 2mol/L的溶液，c(HCl)=1mol/L和c(HCl)=0.1mol/L的溶液。7)甲基红：ρ(甲基红)= 5g/L的溶液。8)氢氧化钠：c(NaOH)= 0.1mol/L的溶液。4.标准硬水［ρ(Ca2++Mg2+)=126mg/L］的制备 (四)结果计算 (三)试剂 1)固体NH4Cl。2)盐酸：w(HCl)=0.37%、(1+1)、(3+97)。3)硝酸：w(HNO3)=69%。4)NH4SCN溶液：100g/L。 (五)结果的计算 (六)注意事项 1)为了使水溶性胶状硅酸成为水凝胶析出，脱水温度应控制在100～110℃并蒸发至近干，当超过110℃时，溶液中的铁、铝等离子易水解生成难溶性碱式盐而混在硅酸凝胶中，使二氧化硅的含量偏高，而铁、铝的氧化物含量偏低。2)分解试样时，加入固体氯化铵的目的是：氯化铵易水解生成NH3·H2O和HCl，在加热时它们易挥发逸出，从而消耗了水，故能促进硅酸水溶胶的脱水作用。3)含水硅酸的组成不固定，沉淀必须经高温灼烧才能得到成分固定的雪白而又疏松的粉末状二氧化硅。 (六)注意事项 4)当用瓷坩埚测定时，分析结果较标准法约偏高0.002，若改用铂坩埚在1000℃灼烧至恒重，在经氢氟酸处理后，由失去的质量得到测定结果更好，或者采用氟硅酸钾滴定法测定(详见GB/T 176—2008《水泥化学分析方法》)。 第二节　仪器分析技能训练 (一)仪器及试剂(二)制备方法(一)试验原理(二)试剂(三)仪器(四)测定步骤 (一)仪器及试剂 1.常用实验室仪器2.试剂1)蒸馏水(无二氧化碳)。2)颜料；农药；化学试剂；工业三聚磷酸钠；胶粘剂；炭黑；工业用丙烯腈；表面活性剂试样。 (二)制备方法 1.颜料2.农药试样溶液的配制3.化学试剂4.工业三聚磷酸钠试液的制备5.胶粘剂6.炭黑pH值试液的制备7.工业用丙烯腈8.表面活性剂 (一)试验原理 (二)试剂 1)不含二氧化碳蒸馏水或同等纯度的去离子水。2)pH=4.00的标准缓冲溶液(20℃)：称取10.120g在105℃烘干2h的苯二甲酸氢钾，溶于1000mL水中，储存于塑料瓶中。3)pH=6.88的标准缓冲溶液(20℃)：称取3.390g在105℃烘干2h的磷酸二氢钾和3.530g无水磷酸氢二钠，溶于1000mL水中，储存于塑料瓶中。4)pH=9.22的标准缓冲溶液(20℃)：称取3.810g硼酸钠，溶于1000mL水中，储存于塑料瓶中。 (三)仪器 1)精密pH计或离子活度计(精度≥±0.02pH单位)。2)温度计(精度为±0.2℃)。3)231型玻璃电极。4)232型甘汞电极。5)磁力搅拌器(附有加温控制功能)。6)50mL烧杯。 (四)测定步骤 1)按说明书调节好仪器。2)玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24h以上。3)将pH计的电极浸入温度与样品溶液相接近的pH值标准缓