计电极的使用维护.pptxVIP

电位滴定应用培训之电极应用及其维护Metrohm电极分类参比电极离子选择电极氧化还原滴定电极银量法滴定电极络合滴定电极表面活性剂电极光度电极第一节 电极概述参考电极甘汞电极与Ag/AgCl电极参考电极参考电位参考电极温度影响参考电极Titrodesmetrohm离子选择性电极ISEISE类型:玻璃膜 pH (H3O+), Na+晶体膜 Cu2+, Cd2+, Pb2+, Ag+, F- Cl-, Br-, I-, CN-, CNS-, S2-聚合物膜 K+, Ca2+, NO3-, BF4-, 表面活性剂气膜 NH4+, (NH3)氧化还原电极概述电极材料：Pt, Au 及 C测量电极表面的氧还电位适用Nernst-/Peters 方程Nernst斜率= 59.2 mV / 电子传递 (25℃)氧化还原电极要求Pt 首选材料使用Pt-ring 电极强酸溶液中工作氧化还原电极构造 (Pt-Titrode)氧化还原电极电路图：处理/再生银量法电极一般情况推荐：带Ag2S涂层的Ag电极对Ag-及待测阴离子响应Nernst斜率 一价阴离子：59.2 mV 二价阴离子：29.6 mV 银量法电极电极构造： Ag-Titrode络合滴定电极Ca-ISE：对Ca和滴定剂(如EDTA)都响应– 典型的S 型滴定曲线. 用于 Ca, Ba, Mg, 硫酸盐及水硬度Cu-ISE：仅仅对 Cu(II) 有响应，不对称滴定曲线络合滴定Ca-ISE; 滴定曲线络合滴定Cu-ISE; 指示原理络合滴定Cu-ISE; 滴定曲线极化电极图例: 双Pt 电极复合电极pH玻璃电极复合电极： 合二为一 pH、Pt、Ag、Au参比电极复合pH电极第 二节 常见滴定反应的电极选择酸 / 碱滴定水相： 复合pH 玻璃电极 (具体型号视基体而定) 指示电极: pH玻璃电极 6.0133.100参比电极: Ag/AgCI参比电极 6.0726.100酸 / 碱滴定非水溶液:复合pH电极：6.0229.100三电极系统（低电导体系） 指示电极: pH玻璃电极 6.0133.100 参比电极: Ag/AgCI参比电极 6.0729.100 辅助电极: 金属Pt辅助电极 6.0301.100酸 / 碱滴定氢氟酸溶液： Sb/Sb2O3电极氧化还原滴定Pt-Titrode（以玻璃电极为参考电极）Au-Titrode （以玻璃电极为参考电极）复合Pt-ring 电极沉淀滴定, 银量法Ag-Titrode ，或带镀层的Ag-Titrode沉淀滴定，表面活性剂离子型表面活性剂：对于配方，推荐 – Surfactrode Refill非离子型表面活性剂：NIO电极络合滴定Ca, Mg, 水硬度及硫酸盐：Ca-ISE 重金属、Al 及总水硬度：Cu-ISE 第 三节 电极保养与维护pH电极保存单体玻璃电极: 保存在蒸馏水中复合pH电极: 保存在电解质溶液中 (通常为c(KCl)= 3mol/L) pH电极的维护隔膜堵塞:清洗 AgCl NH3的溶液中过夜(AgCl）Ag2S7 % 硫脲的 0.1 HCl mol/L溶液蛋白质5 % 胃蛋白酶的 0.1 ml/L HCl (存放1星期)有机溶剂污染在80?C的铬硫酸溶液中约5分钟悬浮物、脂肪、油类 溶剂－如果上面的办法还不行：用指甲锉刀小心地锉隔膜，应该看到有电解质溶液流出。 pH电极的再生玻璃膜再生： 在10%NH4HF2中浸泡1分钟或40%HF溶液中浸泡几秒。然后用1:1HCI漂洗10秒，用蒸馏水清洗，储存在3mol/LKCI溶液中24小时玻璃膜再生前后对比pH电极的再生玻璃膜再生： 蚀刻处理是再生的最后选择！可先尝试其它较温和的处理方法，其步骤如下：电极浸泡在40 °C 、3 mol/L的KCl溶液中2-4小 时(充分搅拌)用2 mol/L的HCl溶液冲洗 solution 2 mol/l用洗涤剂溶液冲洗用稀HNO3 溶液冲洗6.0229.100电极的内充电解液碱性滴定剂(NaOH/KOH乙醇溶液、TBAOH、Na-，K-,LiOCH3)： 电极内充液为0.4mol/L TEA-Br的乙二醇溶液。酸性滴定剂(HClO4的冰醋酸溶液、HCl乙醇溶液）： 电极内充液为LiCl的乙醇溶液（2mol/L或1：1乙醇水溶液）。 6.0229.100电极的准备和维护中等或弱极性溶剂的滴定(乙醇、丙酮等）： -用水浸泡过夜，只浸没响应膜，不浸没隔膜。 -测定前，轻轻提起套管式隔膜，使少量内充电解液溢出，再将套管式隔膜复位。 -用乙醇（50％～70％）清洗电极,小心擦干。极性溶剂的滴定（DMF、乙腈、冰醋酸等）： -电极保存在溶剂中至少3个小时 -测定前，轻轻提起套管式隔膜，使少量内充电解液溢出，再将套管式隔膜复位。再将电极泡在溶剂中一会儿。