DB61∕T 562-2013 水质 烷基汞的测定 液相色谱-原子荧光联用法地方标准.pdfVIP

ICS 13.060.01 Z 16 DB61 陕 西 省 地 方 标 准 DB 61/ T 562—2013 水质 烷基汞的测定 液相色谱-原子荧光联用法 2013 - 01 - 07 发布 2013 - 03 - 01 实施 陕西省质量技术监督局 发 布 DB61/ T 562—2013 前 言 本标准由陕西省环境监测中心站提出。 本标准由陕西省环境保护厅提出归口。 本标准起草单位：陕西省环境监测中心站。 本标准主要起草人：李合义、黄国全、许锋、吴卫东、刘敏。 本标准由陕西省环境监测中心站负责解释。 本标准为首次发布。 I DB61/ T 562—2013 水质 烷基汞的测定 液相色谱-原子荧光联用法 1 范围 本标准规定了水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的液相色谱—原子荧光联用法的方法原理、分析步骤、 结果计算等要求。 本标准适用于饮用水源地地表水、地下水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 样品中的烷基汞 （甲基汞、乙基汞）通过固相萃取富集，经液相色谱分离，混合氧化剂将其转化为 无机汞，用原子荧光仪测定，外标法定量。 4 试剂与材料 4.1 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682-2008 中规定的一级水。 4.2 乙腈：液相色谱纯。 4.3 甲醇：液相色谱纯。 4.4 盐酸： =1.19 g/mL，优级纯。  4.5 硫脲。 4.6 二乙基二硫代氨基甲酸钠。 4.7 乙酸铵。 4.8 L-半胱氨酸：生物纯。 4.9 氢氧化钾。 4.10 过硫酸钾。 4.11 硼氢化钾。 4.12 洗脱液（5.0%硫脲-0.5%盐酸-1.0%乙腈） 称取5.0 g硫脲 （4.5），适量水溶解，移取0.5 mL盐酸 （4.4）和1.0mL乙腈 （4.2）于上述溶液中， 移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 4.13 改性液 1 DB61/ T 562—2013 称取0.05 g二乙基二硫代氨基甲酸钠 （4.6），适量水溶解，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀备用。 4.14 流动相（50 mmol/L 乙酸铵-10 mmol/L L-半胱氨酸-5%乙腈） 称取4.6250 g乙酸铵(4.7)，1.2116 gL-半胱氨酸(4.8)，用适量水溶解，加入50 mL乙腈(4.2)于上 述溶液中，混匀，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。经微孔滤膜(4.23)过滤后，于 超声波清洗仪中超声20 min，除去气泡，备用。 4.15 氧化剂（0.5%氢氧化钾-1.0%过硫酸钾） 称取5.0 g氢氧化钾（4.9）溶解于适量水中，再称取10.0 g过硫酸钾（4.10）溶解于上述氢氧化钾 溶液中，移入1000 mL容量瓶中，