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食品分析检验食品分析的基本知识 123食品分析的误差与数据处理样品的预处理食品样品的采集、制备及保存主 要 内 容第一节 食品样品的采集、制备及保存 食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多,成分复杂,来源不一,分析的目的,项目和要求也不尽相同,但无论哪种对象,都要按一个共同程序进行一般为:样品的采集 制备和保存 样品的预处理 成分分析 数据记录,整理 分析报告的撰写。关键所在一、 样品的采集 采样-- 从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料,这项工作叫采样。1. 采样的意义 尽管一系列检验工作非常精密、准确,但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分,则其检验结果也将毫无价值,所以采用正确的采样技术采集样品尤为重要。程序原则采样的原则代表性原则典型性原则适时性原则2.样品采集的要求、步骤、数量和方法(1)正确采样的原则细 则①采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。②采样方法要与分析目的一致。③采样过程要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散(如水分、气味、挥发性酸等)。④防止带入杂质或污染。⑤采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。补充:仲裁样品0.5Kg 检 样原始样品平均样品复检样品0.5Kg检验样品0.5Kg(2) 采样的步骤采样的一般程序检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品,称为检样。检样的量按产品标准的规定。原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始样品。平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。 应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样品数量一般不少于0.5公斤。(3)采样的一般方法 最常用的采集方法是随机抽样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。 注意:随机≠随意。 随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。具体作法: ①掷骰子—简便易行,适于生产现场用。 ②用随机表。 ③用计算器、计算机。 ④用抽奖机。1.2采样的一般方法 随机抽样和代表性取样1.2.1采样的一般方法 具体的取样方法,因分析对象的性质而异。 均匀固体物料:四分法。 较稠的半固体物料:采样器从上、中、下分别采取 。 液体物料:采样前充分混合。 组成不均匀的固体食品:视检验目的,由被检物各部分分别采样。 小包装食品:连同包装袋一起采样。细 则少量食品的采样 ①原始样品的采样:随机采样 虹吸法采样 电动搅拌器搅拌后采样 ②平均样品的采集 液体试样:按需要量采样 颗粒、粉状样品:四分法和分样器混匀缩分细 则大量不均匀食品的采样 ①几何法; ②流动定时采样; ③分档采样; ④分区分层采样; ⑤按批次件数比例采样。1.2.2 采样数量 尽量多一些,一般平均样品的数量不少于全部检测项目的四倍。检测样品、复检样品、保留样品一般每份数量不少于0.5kg。 n= N/21.2.3 采样的注意事项采样工具应清洁、干燥、无异味,不应将任何杂质带入食品中。保持样品原有微生物状况和理化指标。感官性质极不相同的样品切不可混在一起。装样品的器具上要贴上标签,注明样品名称,采样地点等 二、样品的制备 样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 样品的制备方法因产品类型不同而异。液体、浆体或悬浮液体 摇匀,充分搅拌。互不相容的液体(如油与水的混合物) 先分离,再分别取样。固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。四分法取样.swf四 分 法三、样品保存 采集的样品应在短时间内分析,否则应妥善保管。 放在密闭、洁净容器内,置于阴暗处保存。易腐败变质的放在0-5℃冰箱内,保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。 特殊情况下,可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。第二节 样品的预处理目的: ①测定前排除干扰组分; ②对样品进行浓缩。原则:① 消除干扰因素; ② 完整保留被测组分; ③ 使被测组分浓缩; 以便获得可靠的分析结果。 (一)有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量,需要在测定前破坏有机结合体,如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。1.干法灰化 原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,在置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。 干法灰化方法优点①此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低。②灰分体积小,可处理较多的样品,可富集被测组分。优 点③有机物分解彻底,操作简单。干法灰化方法缺点①所需时间长。②因温度高易造成易挥发元素的损失。缺 点③坩埚有吸留作用,使测定结果和回收率降低。2. 湿法消化原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中
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