乳与乳制品非常规理化指标检验山梨酸苯甲酸糖精钠的检测.pdfVIP

乳与乳制品非常规理化指标检验山梨酸苯甲酸糖精钠 的检测 YLNB 5.11 1. 原理 样品沉淀脂肪和蛋白质，调 pH 至近中性，过滤后进高 效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积 进行定性和定量。 2. 试剂 方法中所用试剂，除另有规定外，均为分析纯试剂，水 为蒸馏水或同等纯度水，溶液为水溶液。 2.1 甲醇：经滤膜 (0.45 μm)过滤。 2.2 稀氨水 (1 ＋1) ：氨水加水等体积混合。 2.3 乙酸铵溶液 (0.02mol/L) ：称取 1.54g 乙酸铵，加水至 1000mL，溶解，经滤膜 (0.45 μm)过滤。 2.4 糖精钠标准储备溶液：准确称取 0.0851g 经 120℃烘干 4h 后 的 糖 精 钠 ， 加 水 溶 解 定 容 至 100ml 糖 精 钠 含 量 1.0mg/ml ，作为储备溶液。 2.5 碳酸氢钠溶液 (20g/L) ：称取 2g 碳酸氢钠 ( 优级纯 ) ， 加水至 100mL，振摇溶解。 2.6 苯甲酸标准储备溶液：准确称取 0.1000g 苯甲酸，加 碳酸氢钠溶液 (20g/L)5mL ，加热溶解， 移入 100mL容量瓶中， 加水定容至 100mL，苯甲酸含量为 1mg/mL，作为储备溶液。 2.7 山梨酸标准储备溶液：准确称取 0.1000g 山梨酸，加 碳酸氢钠溶液 (20g/L)5mL ，加热溶解， 移入 100mL容量瓶中， 加水定容至 100mL，山梨酸含量为 1mg/mL，作为储备溶液。 2.8 苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准混合使用溶液：取苯甲 酸、山梨酸、糖精钠标准储备溶液各 1.0mL，放入 100mL容 量瓶中，加水至刻度。此溶液含苯甲酸、山梨酸、糖精钠各 10ug/mL。经滤膜 (0.45 μm)过滤 2.9 草酸钾—磷酸氢二钠溶液： 取草酸钾 3g ，磷酸氢二钠 7g ， 溶解于 100mL水中。 2.10 乙酸铅溶液： c （PbAc ）为 200g/L 。取 20g 乙酸铅，溶 2 解与 100 ml 水中。 3. 仪器 高效液相色谱仪 ( 带紫外检测器 ) 。 4. 方法 4.1 样品处理 4.1.1 汽水：称取 5.00 ～ 10.0g 样品，放入小烧杯中，微 温搅拌除去二氧化碳， 用氨水 (1 ＋1) 调 pH 约 7。加水定容至 10～20mL，经滤膜 (0.45 μm)过滤。 4.1.2 果汁类：称取 5.00 ～ 10.0g 样品，用氨水 (1 ＋1) 调 pH约 7，加水定容至适当体积， 离心沉淀，上清液经滤膜 (0.45 μm)过滤。 4.1.3 配制酒类：称取 10.0g 样品，放入小烧杯中，水浴 加热除去乙醇， 用氨水 (1 ＋1) 调 pH 约 7，加水定容至适当体 积，经滤膜 (0.45 μm)过滤。 4.1.4 发酵酸奶：称