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氟的测定快速蒸馏分离容量法作业指导书 D⒘１ 原理 将各类样品与磷酸共热， 其中含氟矿物 (CaF2) 被酸分解， 通入水 蒸汽将其蒸馏分离。氟的测定采用偶氮胂 M为指示剂的镧 EDTA法或 中和法。 D⒘２ 仪器与装置 D⒘⒉１ 快速蒸馏装置 a. 温度指示剂控制仪 ; b. 调压变压器 ; c. 水蒸汽发生瓶 ; d. 蒸汽转入管 ; e. 灯罩 ; f. 温度控制热敏无件 ; g. 电炉; h. 石英蒸馏管 : ○20 ×200mm; i. 石英冷凝管 ; j. 蒸馏液承接瓶。 D⒘⒉２ 装置 仪器装置见示意图。 1- 温度指示控制仪 ; 2- 调压变压器 ;3- 水蒸汽发生瓶 ;4- 蒸汽转入 管 ;5- 灯罩 ;6- 温度控制热敏无件 ;7- 电炉 ;8- 石英蒸馏管 ;9- 石英冷凝 管 ;10- 蒸馏液承接瓶。 D⒘⒉３ 试剂配制 D⒘⒉⒊１ 偶氮胂 M水溶液 :1.5g ／L； D⒘⒉⒊２ 酚酞乙醇溶液 :10g ／L； D⒘⒉⒊３ 溴甲酚绿甲基红混合指示剂溶液 : 将 0.1g 甲基红和 0.5g 溴甲酚绿溶于 100mL95%的乙醇中，摇匀。 D⒘⒉⒊４ pH6.8 三乙醇胺盐酸溶液 : 将 152mL三乙醇胺溶液于约 600mL水中，加入 170mL盐酸 (1+1) ，用水稀释至 1L，然后用盐酸 (1+1) 和三乙醇胺调整溶液 pH=6.8( 用精密 PH试纸检验 ) 。 D⒘⒉⒊５ 碳酸钙标准溶液 : 准确称取约 0.3g 已在 105～ 110℃烘过 2h 的碳酸钙 ( 基准试剂 ) ，置于 400mL烧杯中加入约 100mL水，盖上 表面皿，沿杯口滴加盐酸 (1+1) 至碳酸钙全部溶解后，加热煮沸数分 钟，将溶液冷至室温，移入 250mL容量瓶中， 用水稀释至标线，摇 匀。 D⒘⒉⒊６ 0.008mol/LLEDTA 标准溶液 : 称取 3gEDTA置于烧杯中， 加入 150mL水，加热溶解，过滤后用水稀释至 1L，摇匀。 D⒘ ⒉ ⒊ ７ 0.01mol/L 硝 酸 镧 标 准 溶 液 : 称 取 4.33g 硝 酸 镧 [La(NO3)3 ·6H2O]，溶于少量水后，移入 1000mL 容量瓶中，加水至 标线，摇匀。 D⒘⒉⒊８ 0.04mol/L 氢氧化钠标准溶液 : 将 1.6g 固体氢氧化钠溶 液于 1L 水中，摇匀后贮存于塑料下口瓶内。 D⒘⒉⒊９ 0.025mol/L 氢氧化钠标准溶液 : 将 1g 固体氢氧化钠溶液 于 1L 水中，摇匀后贮存于塑料下口瓶内。 D⒘⒉４ 一般试样的测定 镧 EDTA容量法 D⒘⒉⒋１ 分析步骤 准确称取约 0.15g 试样，精确至 0.0001g ，置于已烘干的石英蒸 馏管中，注意勿使试样粘附于管壁。 向 100mL 锥形瓶中移入 5.00mL(V1)0.01mol/L 硝酸镧标准滴定溶液。 将锥形瓶置于石英冷凝管出口的下端， 用以承接蒸馏液。 打开冷 却水，向石英蒸馏管中加入 5mL磷酸 ( 以碳酸盐为主体的样品，磷酸 应事先加入，使碳酸盐充分分解 ) ，立即塞上石英磨口塞。将石英管 置于已升温至一定温度的