DB13_T 5127.11-2019植入性医疗器械 高分子材料 浸提液中有毒有害物质的测定 戊二醛迁移量 高效液相色谱法.docxVIP

ICS 11.120.20 C 30 DB13 2019 2019 - 12 - 27 发布 2020 - 01 - 28 实施 河北省市场监督管理局 发 布 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 5127.11—2019 植入性医疗器械 高分子材料 浸提液中 有毒有害物质的测定 第 11 部分：戊二醛迁移量 高效液相色谱法 DB13/T 5127.11—2019 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 DB13/T 5127《植入性医疗器械 高分子材料 浸提液中有毒有害物质的测定》共分16个部分： ——第1部分：柠檬酸钠和乙二胺四乙酸二钾迁移量 原子吸收分光光度法； ——第2部分：二巯基丙醇迁移量 碘量法； ——第3部分：葡萄糖迁移量 碘量法； ——第4部分：柠檬酸迁移量 酸碱中和滴定法； ——第5部分：硫氰酸胍迁移量 分光光度法； ——第6部分：丙酮迁移量 气相色谱法； ——第7部分：丙交酯迁移量 气相色谱法； ——第8部分：对苯二甲酸迁移量 高效液相色谱法； ——第9部分：乙醇迁移量 气相色谱法； ——第10部分：环氧乙烷迁移量 气相色谱法； ——第11部分：戊二醛迁移量 高效液相色谱法； ——第12部分：异氰酸酯迁移量 高效液相色谱法； ——第13部分：甲醛迁移量 气相色谱质谱联用法； ——第14部分：蛋白质迁移量 可见-紫外分光光度法； ——第15部分：铅、砷、镉、铬、铜、锑、钡、铝、锌、锡迁移量 电感耦合等离子体质谱法； ——第16部分：生物负载 薄膜过滤法。本部分为DB13/T 5127的第11部分。 本部分由河北省药品监督管理局提出并归口。 本部分起草单位： 本部分主要起草人： I 样品浸提液中的戊二醛经过衍生化后通过高效液相色谱柱进行分离，采用紫外检测器进行检测。采用外标法定量。 样品浸提液中的戊二醛经过衍生化后通过高效液相色谱柱进行分离，采用紫外检测器进行检测。 采用外标法定量。 4 试剂与材料 5 试剂配制 5.1 戊二醛溶液标定 1 植入性医疗器械 高分子材料 浸提液中 有毒有害物质的测定第 11 部分：戊二醛迁移量 高效液相色谱法 范围 本标准规定了植入性医疗器械高分子材料浸提液中戊二醛迁移量的高效液相色谱法的测定方法。本标准适用于植入性医疗器械高分子材料浸提液中戊二醛迁移量的测定。 本方法对戊二醛的检出限为0.3 mg/L。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 GB/T 16886.12 医疗器械生物学评价 第12部分：样品制备与参照材料 方法原理 除另有规定，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 生理盐水：0.9 %。 4.2 戊二醛溶液：25 %。 4.3 乙腈，色谱纯。 4.4 2,4-二硝基苯肼：分析纯。 4.5 高氯酸：优级纯。 4.6 亚硫酸钠：分析纯。 4.7 硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）。 1 mL,轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（ 1 mL,轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液 2 mL，继续滴定 至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）的消耗量，算出本液的浓度。 6 仪器与设备 高效液相色谱仪，配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 电子天平，精度 0.1 mg。 色谱柱，十八烷基硅烷键合硅胶填充剂色谱柱。 0.45 μ m 滤膜。 7 试液制备 浸提试验 浸提溶液 本标准采用模拟浸提方式，以生理盐水为浸提介质。 浸提条件和方法 7.1.2.1 浸提条件建立在通常可行并经论证为一个标准化方法的基础之上，在多数情况下为产品使用的适当加严的条件。应在下列之一的条件下进行浸提： a) (37±1)℃,(24±2) h； 2 精密移取戊二醛溶液（4.2）5.0 mL 于 100 mL 容量瓶中，加水稀释并定容至刻线，摇匀，待用。 精密移取戊二醛溶液（4.3.1）1.0 mL，准确加入 2%亚硫酸钠溶液 5.0 mL,室温放置 10 min, 用碘标准溶液滴定。临近终点时加入 5 滴 1%淀粉溶液，继续滴定至溶液无色。平行试验 2 份。同法滴定空白溶液。 戊二醛储备液（100 μ g/mL）:精密移取 25 %戊二醛溶液 40 μ L 于 100 mL 容量瓶中，加水稀释并定容至刻线，摇匀。 戊二醛标准溶液（10 μ g/mL）:精密移取 100 μ g/mL 戊二醛储备液 10 mL 于 100 mL 容量瓶中， 加水稀释并定容至刻线，摇匀。 2,4-二硝基苯肼溶液：称取 2,4-二