DB13_T 5127.15-2019植入性医疗器械 高分子 材料 浸提液中有毒有害物质的测定 铅、砷、镉、铬、铜、锑、钡、铝、锌、锡迁移量 电感耦合等离子体质谱法.docxVIP

ICS 11.120.20 C 30 DB13 感 感耦合等离子体质谱法 2019 - 12 - 27 发布 2020 - 01 - 28 实施 河北省市场监督管理局 发 布 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 5127.15—2019 植入性医疗器械 高分子材料 浸提液中有毒有害物质的测定 第 15 部分：铅、砷、镉、铬、铜、锑、钡、铝、锌、锡迁移量 电 DB13/T 5127.15—2019 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 DB13/T 5127《植入性医疗器械 高分子材料 浸提液中有毒有害物质的测定》共分16个部分： ——第1部分：柠檬酸钠和乙二胺四乙酸二钾迁移量 原子吸收分光光度法； ——第2部分：二巯基丙醇迁移量 碘量法； ——第3部分：葡萄糖迁移量 碘量法； ——第4部分：柠檬酸迁移量 酸碱中和滴定法； ——第5部分：硫氰酸胍迁移量 分光光度法； ——第6部分：丙酮迁移量 气相色谱法； ——第7部分：丙交酯迁移量 气相色谱法； ——第8部分：对苯二甲酸迁移量 高效液相色谱法； ——第9部分：乙醇迁移量 气相色谱法； ——第10部分：环氧乙烷迁移量 气相色谱法； ——第11部分：戊二醛迁移量 高效液相色谱法； ——第12部分：异氰酸酯迁移量 高效液相色谱法； ——第13部分：甲醛迁移量 气相色谱质谱联用法； ——第14部分：蛋白质迁移量 可见-紫外分光光度法； ——第15部分：铅、砷、镉、铬、铜、锑、钡、铝、锌、锡迁移量 电感耦合等离子体质谱法； ——第16部分：生物负载 薄膜过滤法。本部分为DB13/T 5127的第15部分。 本部分由河北省药品监督管理局提出并归口。 本部分起草单位： 本部分主要起草人： I 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 GB/T 16886.12 医疗器械生物学评价 第12部分：样品制备与参照材料 3 方法原理 试样经浸提液浸提后，用电感耦合等离子体质谱仪进行分析，标准曲线法定量。 4 试剂与材料 除另有规定外，所用的试剂均使用符合国家标准的优级纯试剂。试验用水为新制备的去离子水或 同等纯度的水。 0.9 %生理盐水。 硝酸：BV-Ⅲ级。 铅、砷、镉、铬、铜、锑、钡、铝、锌、锡的标准储备液：1000 μ g/mL。 5 试剂配制 5.1 1%硝酸：取硝酸（4.2）10 mL 于盛有 500 mL 水的 1000 mL 容量瓶中，水定容至刻度。 1 植入性医疗器械 高分子材料 浸提液中有毒有害物质的测定第 15 部分：铅、砷、镉、铬、铜、锑、钡、铝、锌、锡迁移量 电 感耦合等离子体质谱法 范围 本标准规定了植入性医疗器械高分子材料浸提液中铅（Pb）、砷（As）、镉（Cd）、铬（Cr）、铜（Cu）、锑（Sb）、钡（Ba）、铝（Al）、锌（Zn）、锡（Sn）迁移量的电感耦合等离子体质谱法的测定方法。 本标准适用于植入性医疗器械高分子材料浸提液中铅（Pb）、砷（As）、镉（Cd）、铬（Cr）、铜（Cu）、锑（Sb）、钡（Ba）、铝（Al）、锌（Zn）、锡（Sn）迁移量的测定。 本方法铅（Pb）、砷（As）、镉（Cd）、铬（Cr）、铜（Cu）、锑（Sb）、钡（Ba）、铝（Al）、锌（Zn）、锡（Sn） 10种元素的检出限在0.02μg/L-0.10 μg/L之间。 规范性引用文件 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)：能够扫描的质量范围为 5 u～250 u，分辨率在 10 %峰高处 的峰宽应介于 0.6 u～0.8 u。 电子天平，精度 0.1 mg。 0.45 μ m 滤膜。 烧杯：500 mL。 容量瓶：1000 mL、100 mL、25 mL。 8 试液制备 浸提试验 浸提溶液 本标准采用模拟浸提方式，以生理盐水为浸提介质。 浸提条件和方法 8.1.2.1 浸提条件建立在通常可行并经论证为一个标准化方法的基础之上，在多数情况下为产品使用的适当加严的条件。应在下列之一的条件下进行浸提： a) (37±1)℃,(24±2) h； b) (37±1)℃,(72±2)h； c) (50±2)℃,(72±2) h； 2 铅、砷、镉、铬、铜、锑、钡、铝、锌、锡混合标准中间液 10 μ g/mL：分别精确移取 1.0 mL 各元素标准储备液（4.3）于 100 mL 容量瓶中，用 1%硝酸定容至刻度，混匀。 铅、砷、镉、铬、铜、锑、钡、铝、锌、锡混合标准使用液