水中挥发酚的测定.docVIP

水中挥发酚的测定 实验目的和要求 （1）了解酚污染对水环境的影响 （2）掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度法测定挥发酚的实验技术 （3）简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素 二、实验原理 　酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水产品发臭。水中酚含量超过0.3毫克/升时，可引起鱼类的回避。水体中酚的种类较多，部分酚可以挥发，本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。　　 在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下，酚类与4-氨基安替比林反应，生成桔红色的吲哚酚安替比林染料，在510nm处有最大吸收。若用氯仿萃取此染料，可以增加颜色的稳定性，提高灵敏度，在460nm处有最大吸收。　　 该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚。由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。通常选用苯酚作标准，任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。 实验仪器和试剂 实验仪器 500ml全玻璃蒸馏器、1cm和3cm比色皿、722型分光光度计 实验试剂 无酚水、硫酸铜溶液、磷酸溶液、0.02mol/L溴酸钾-溴化钾溶液 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液 NH3·H2O- NH4Cl缓冲溶液pH=9.8、 4-氨基安替比林溶液、酚标准储备液、 酚标准中间液、酚标准使用液、铁氰化钾溶液、 4-氨基安替比林溶液、氯仿、 Na2S2O3·5H2O、Na2CO3、KIO3溶液 实验步骤 预蒸馏 量取250ml待测水样于500ml蒸馏瓶中，加入2滴甲基橙指示剂。用磷酸溶液将水样调至呈橙红色，此时pH约等于4，加入5.0ml硫酸铜溶液及数粒玻璃珠，加热蒸馏，以250ml量筒或容量瓶收集馏出液，待蒸馏出约225ml液体后，停止加热，液面静止后，往蒸馏瓶中加入25ml蒸馏水，继续蒸馏到馏出液250ml 直接光度法 配置苯酚标准中间液 用移液管移取1.00ml酚标准储备液至100ml容量瓶，加入去离子水稀释至标线，混匀。 （2）绘制标准曲线 于50ml比色管中分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50ml苯酚标准中间液，加水稀释至标线，再加入0.5ml缓冲溶液，混匀。然后加入1.0ml 4-氨基安替比林溶液，混匀，加入1.0ml铁氰化钾溶液，充分混匀。放置10min后，于510nm波长处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测定吸光度，绘制标准曲线。 （3）水样测定 用移液管移取20.00ml馏出液置于50ml比色管中，按标准系列的步骤操作，测定吸光度。 硫代硫酸钠标准溶液的标定 取3.1g Na2S2O3·5H2O溶于水，加入0.1g Na2CO3 ，移至500ml容量瓶，加入离子水稀释至标线，待用。 移取5.00ml KIO3溶液（C1/6KIO3=0.01250）于250ml碘量瓶，加入45ml去离子水，加0.5g KI，再加入2.5ml（1+5）H2SO4溶液，加塞摇匀，置于暗处五分钟。用配好的Na2S2O3溶液 数据处理 酚浓度= 六、思考题 当预蒸馏两次，馏出液仍浑浊时如何处理？ 应先去除水样中的相关干扰离子，铁(Ⅲ)能与铁氰酸根生成棕色产物而干扰测定可以用离子交换法，去除3价铁离子。