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银杏叶提取物的制备银杏叶粗粉含水醇溶液加热回流提取加入氨水沉淀除去聚合多酚类物质正己烷萃取除去银杏酸类成分通过大孔吸附树脂柱色谱陶瓷膜超滤技术进行超滤除大分子杂质喷雾干燥银杏叶提取物银杏叶产品发展第一代 以银杏叶烘干、粉碎原生药制粒压片第二代 水提取浓缩浸膏烘干制粒压片第三代 标明内含黄酮、内酯,只定性但无定量,更无银杏酸含量标示第四代 黄酮24%以上,内酯6%以上,银杏酸控制在10ppm以下第五代 黄酮44%以上,其中黄酮甙24%以上,内酯6%以上,银杏酸控制在5ppm以下银杏的萜类成分 一、萜类成分的类型及结构二萜内酯化合物:7个ginkgolides银杏内酯A R1 = R2 = H,R3 =OH银杏内酯B R1 = R3 = OH,R2 = H银杏内酯C R1 = R2 = R3 = OH银杏内酯J R1 = H,R2 = R3 =OH银杏内酯M R1 = R2 = OH,R3 = H银杏内酯K R =OH银杏内酯L R = H萜半萜内酯化合物:1个白果内酯bilobalide二、萜类成分和黄酮类成分的分离摘自:周航, 张爱军, 郭乃凤,高含量银杏叶提取物的制备方法农产品加工·学刊,2006,9:75-76银杏叶粗粉水煮3次药渣药液聚酰胺吸附柱乙醇洗脱乙醇洗脱液药液银杏叶总黄酮银杏叶萜类化合物摘自:J. Oreilly, WO9633728, 1996(专利)银杏叶60%丙酮水溶液6-12倍量50-60 ℃提取有机层药渣提取液浓缩加乙醇稀释回收丙酮至<5%冷却除去油脂浓缩加乙醇稀释冷却过滤除去不溶物水层含0-20%庚烷的乙酸乙酯2-5倍提取提取液浓缩干燥、粉碎含硫酸铵的丙酮-丁醇混合液提取银杏叶黄酮粉末有机层摘自:Ren Ping, Zhao Xiaolin, Shi Rongfu, et al, Synthesis of high selectivity polymeric adsorbent and its application on the separation of ginkgo flavonol glycosides and terpene lactones, Reaction ? Funtional Polymers,2008合成大孔吸附树脂分离银杏叶黄酮和萜内酯原理:大孔吸附树脂的吸附作用基于一些分子间作用力,如范德华力、氢键作用力等,以及疏水作用。黄酮类化合物和萜内酯的结构的比较:两者均有疏水基团,但黄酮类有特殊的酚羟基。利用酚羟基和大孔树脂上的基团的相互作用,分离两类化合物。已有的大孔吸附树脂存在的问题树脂类型:Amberlite XAD-4, XAD-2(Rohn ? Haas Co. U.S.A.)Dianion HP-20 (Mitsubishi Chem. Co., Japan)无法分离黄酮类和萜内酯类化合物原因:大孔吸附树脂和流动相间强烈的疏水效应掩盖了氢键作用的差异合成的树脂需解决的问题是:减小聚苯乙烯的量:既保证树脂强度,又减小疏水作用。筛选合适的取代基:保证合适的氢键强度。树脂骨架的合成甲基丙烯酸酯+=苯二乙烯调整苯二乙烯的量,控制疏水作用的强弱树脂骨架上的取代基酯基胺基酰胺基=
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