2015版滴定液配制、标定标准操作规程.pdfVIP

×××药业 滴定液的配制及标定标准操作规程 编号： SOP-QC-008 -2017-01 制药企业用滴定液的配制及标定标准操作规程 1. 目 的 建立滴定液的配制及标定标准操作规程，并按规程进行操作，保证操作规范性与正 确性。 2. 依 据 《中华人民共和国药典》 2015 年版四部通则 8006。 3. 范 围 本标准适用于本公司滴定液的配制及标定。 4. 责 任 配制者、标定者、复核者、 QC 主任监督 5. 内 容 5.1 概述 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度 (通常 取 4 位有效数字）。 5.2 仪器与用具 分析天平 其分度值 (感量 )应为 0.l m g 或小于 0.lmg ；毫克组砝码需经校正，并列有 校正表备用。 滴定管 10、25 和 50 ml 应附有该滴定管的校正曲线或校正值。 移液管 10、15、20 和 25 ml 其真实容量应经校准，并附有校正值。 5.3 试液试剂 5.3.1 均应按照《中国药典》 2015 年版四部通则 8006 项下的规定取用。 5.3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。 5.4 配制 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下 列有关规定。 5.4.1 所用溶剂 “水 ”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国 药典》 “纯化水 ”项下的规定。 5.4.2 采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且 药品生产质量管理文件 ×××药业 滴定液的配制及标定标准操作规程 编号： SOP-QC-008 -2017-01 制成后滴定液的浓度值应为其名义值的 0.95～ 1.05；如在标定中发现其浓度值超出其 名义值的 0.95～ 1.05 范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于 1000ml 时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。 5.4.3 采用直接配制法时，其溶质应采用 “基准试剂 ”，并按规定条件干燥至恒重后称取， 取用量应为精密称定 (精确至 4 ～5 位有效数字），并置 1000ml 量瓶中，加溶剂溶解并 稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。 5.4.4 配制浓度等于或低于 0.02 mol / L 的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量 取浓度等于或大于 0. l mol / L 的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释 制成。 5.4. 5 配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的 [贮藏 ] 条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。 5.5 标定 “标定 ”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度 （mol/L ) 的操作过程；应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循 下列有关规定。 5.5.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格； 其校正值与原标示值之比的绝对值大于 0.05 %时，应在计算中采用校正值予以补偿。 5.5.2 标定工作宜在室温 (10～ 30°C)下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度、湿 度。 5.5.3 所用基准物质应采用 “基准试剂 ”，取用时应先用玛瑙乳钵研细，并按，规定条件 干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取（精确至 4 ～5 位数）；有引湿性的基准物 质宜采用 “减量法 ”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过 “比较 ” 进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取 (精确至