天然药物化学(上).ppt

. 3. 根据物质吸附性差异进行分离——（6）聚酰胺柱色谱 高分子聚合物 不溶于常见有机溶剂 对碱稳定 对酸特别是无机酸稳定性差 可溶于浓盐酸、冰乙酸、甲酸中 聚酰胺色谱法特别适合酚类、醌类、黄酮类、鞣质的分离。 性 质 3. 根据物质吸附性差异进行分离——（6）聚酰胺柱色谱 分子间氢键——半化学吸附 吸附原理 3. 根据物质吸附性差异进行分离——（6）聚酰胺柱色谱 化合物在含水溶剂中大致有以下规律： 形成氢键的基团数目：越多，越强。 形成氢键的基团所处的位置： 处于易形成分子内氢键者，减弱。 分子中芳香化程度：高，增强。 影响吸附力的因素 3. 根据物质吸附性差异进行分离——（6）聚酰胺柱色谱 各种溶剂在聚酰胺柱上的洗脱能力 水 甲醇 乙醇 氢氧化钠水溶液 甲酰胺 二甲基甲酰胺 尿素水溶液 影响吸附力强弱的因素 化合物在不同溶剂中的吸附力，随溶剂极性增强而增强 水中最强———常以水装柱、样品以水溶解上样 含水醇中次之 醇中最弱———常以浓度渐高的含水醇梯度洗脱 EtOH-H2O最常用 弱 强 3. 根据物质吸附性差异进行分离——（6）聚酰胺柱色谱 醌类、黄酮类等酚性的制备和分离。吸附是可逆的（鞣质例外），分离效果好，吸附容量大，特别适合于该类物质的制备与分离。 脱鞣处理。对鞣质的吸附特别强，近乎不可逆，特别适合于植物粗提物的脱鞣处理。 生物碱、萜类、甾类、糖类、氨基酸等极性与非极性化合物的分离也有用途 应 用 洗脱剂 聚酰胺 操作步骤： 装柱 上样 洗脱 3. 根据物质吸附性差异进行分离——（7）大孔吸附树脂 高分子聚合物 白色球形颗粒 多孔网状结构 不溶于酸、碱、有机溶剂 吸附原理：分子间力 氢键 分子筛 性质 原理 大孔吸附树脂原理是吸附性和分子筛性原理相结合的分离材料,它的吸附性是由于范德华引力或产生氢键的结果。分子筛性是由于其本身多孔性结构的性质所决定。 3. 根据物质吸附性差异进行分离——（7）大孔吸附树脂 比表面积、表面电性、能否与化合物形成氢键 树脂的性质：非极性树脂 易吸附非极性化合物 极性树脂 易吸附极性化合物 溶剂的性质：物质在溶剂中的溶解度大，树脂对此物质的吸附力就小 影响吸附力强弱的因素 3. 根据物质吸附性差异进行分离——（7）大孔吸附树脂 水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等。 最常用：乙醇—水 根据吸附作用强弱选用不同的洗脱液或不同浓度的同一溶剂。 对非极性大孔树脂,洗脱液极性越小,洗脱能力越强。 对于中等极性的大孔树脂和极性较大的化合物来说,则选用极性较大的溶剂为宜。 广泛应用于化合物的分离与富集工作中 如：苷类、糖类的分离 生物碱的精制 多糖、黄酮、三萜类化合物的分离。 洗脱剂 应 用 大孔吸附树脂的预处理 以乙醇湿法装柱，继续用乙醇在柱上流动清洗，不时检查流出的乙醇，当流出的乙醇液与水混合不呈现白色乳浊现象即可，然后再用大量蒸馏水洗去乙醇。 4．根据物质分子大小差异进行分离 透析法 超滤法 超速离心 凝胶滤过法 gel filtration： 凝胶渗透色谱 gel permeation chromtography 分子筛滤过 molecular sieve filtration 4．根据物质分子大小差异进行分离——凝胶滤过法 gel filtration： 凝胶三维网状结构的分子筛作用 按分子量由大到小的顺序分离 原 理 4．根据物质分子大小差异进行分离——凝胶滤过法 gel filtration： 葡聚糖凝胶Sephadex G： 葡聚糖+交联剂（环氧氯丙烷） 分子筛 水中应用 分离水溶性成份 商品型号按交联度分类，以10倍吸水量（ml/g）表示 羟丙基葡聚糖凝胶Sephadex LH-20: Sephadex G-25羟丙基化所得 分子筛和反相色谱相结合 水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿中使用 水溶性、脂溶性成分都可分 凝胶的种类、性质及应用 5．根据物质离解程度不同分离进行分离 ——离子交换法 离子交换树脂为固定相，水，含水溶剂装柱 含水流动相通过树脂 可交换离子与树脂上的交换基团交换，吸附到树脂上 中性及无交换离子的成分流出 将吸附到柱上的成分洗脱下来 洗脱液：稀酸或稀碱溶液 离子交换原理 吸附规律 阳离子交换树脂——分离碱性成分 阴离子交换树脂——分离酸性