电镜中的电子衍射及分析实例.pptxVIP

概述电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线完全相同,都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系. 衍射方向可以由厄瓦尔德球(反射球)作图求出.因此,许多问题可用与X射线衍射相类似的方法处理.电子衍射与X射线衍射相比的优点电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简单。物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线一万倍，曝光时间短。 不足之处电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。衍射花样的分类： 1）斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样；主要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件； 2）菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量，随之又遭到弹性散射而产生线状花样；主要用于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电子波长的测定等； 3）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。 本章重点 斑点花样的形成原理、实验方法、指数标定、花样的实际应用。菊池线花样和会聚束花样只作初浅的介绍。2.1. 衍射几何2.1.1. 晶体结构与空间点阵 空间点阵＋结构基元＝晶体结构晶面：（hkl）,{hkl} 用面间距和晶面法向来表示晶向: [uvw], uvw晶带：平行晶体空间同一晶向的所有晶面的总称 ，[uvw]2.1.2. Bragg定律 2d sinq = n l, 2dHKL sinq =l , 选择反射，是产生衍射的必要条件，但不充分。 100kV, l=0.037? sinq = l/2dHKL=10-2, q≈10-21o Kg-K0=g |g|=1/d，用g代表一个面。反射面法线AqqqEFB图2-1 布拉格反射dNqG图2-1 反射球作图法2.1.3. 倒易点阵与衍射点阵 (hkl)晶面可用一个矢量来表示，使晶体几何关系简单化一个晶带的所有面的矢量（点）位于同一平面，具有上述特性的点、矢量、面分别称为倒易点，倒易矢量、倒易面。因为它们与晶体空间相应的量有倒易关系。正空间图2-3 晶带正空间与倒空间对应关系图倒空间 将所有{hkl}晶面相对应的倒易点都画出来,就构成了倒易点阵,过O*点的面称为0层倒易面,上、下和面依次称为±1，±2层倒易面。 正点阵基矢与倒易点阵基矢之间的关系： a·a*= b·b*= c·c*=1 a·b*= a·c*= b·a*= b·c*= c·a*= c·b*= 0 g=ha*+kb*+lb*晶体点阵和倒易点阵实际是互为倒易的 r=ua+vb+wc r·g=hu+kv+lw=N图2-5 与正点阵的关系r·g =0，狭义晶带定律，倒易矢量与r垂直，它们构成过倒易点阵原点的倒易平面晶带定律r·g＝N，广义晶带定律,倒易矢量与r不垂直。这时g的端点落在第非零层倒易结点平面。注：书上为第N层不妥，第1层的N值可以为2。图2-6 与 的关系示意图思考题1： 已知两g1、g2，均在过原点的倒易面上，求晶带轴r的指数UVW思考题2：求两晶带轴构成的晶面练习 二维倒易面的画法 以面心立方 (321)*为例.1 试探法求(H1K1L1)及与之垂直的(H2K2L2), (1 -1 -1), (2 -8 10)；.2 求g1/g2, 画g1,g2；.3 矢量加和得点(3 –9 9),由此找出(1 –3 3), (2 –6 6)；.4 重复最小单元。2.1.4. 衍射花样与倒易面 (P22,图2-7), 平行入射束与试样作用产生衍射束,同方向衍射束经物镜作用于物镜后焦面会聚成衍射斑.透射束会聚成中心斑或称透射斑.入射束试样2q2q物镜2q后焦面象平面图2-7 衍射花样形成示意图(图2-8), Ewald图解法: A:以入射束与反射面的交点为原点,作半径为1/?的球,与衍射束交于O*. B:在反射球上过O*点画晶体的倒易点阵; C:只要倒易点落在反射球上,,即可能产生衍射.厄瓦尔德球试样2q倒易点阵底板图2-8 电子衍射花样形成示意图入射束 K-K0=g r/f=tg2q≈sin2q≈2sinq = l/d r=fl/d , r=flg R=Mr, R=Mfl/d=Ll/d L=Mf, 称为相机常数 衍射花样相当于倒