硝酸镍标准测定方法及步骤.pdfVIP

硝酸镍各项指标测定方法及步骤 1 含量测定 称取 0.5g 样品 (精确至 0.0001g ) 。溶于 70mL 水中 ,加 pH≈10氨 -氯化铵缓冲溶液甲 10mL 及 0.2g 紫脲酸铵指标剂，摇匀，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 [C (EDTA) =0.05mol/L] 滴定 至溶液由黄色变为蓝紫色。 硝酸镍的质量分数 W ，数值以 “%”表示，按下式计算： VcM W 100 m 1000 式中： V —— 乙二胺四乙酸二钠滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升 ( mL ) ； C—— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升 (mol/L) ； M —— 硝酸镍摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (g/mol){M [Ni(NO3).6H2O] =290.8} ； m—— 样品质量的准确数值，单位为克 (g) 。 所需溶液配制如下： 1 ○ pH≈ 10氨 -氯化铵缓冲溶液甲 称取 54g 氯化铵溶于水，加 350mL 氨水稀释至 1000mL 。 2 ○ 紫脲酸铵指标剂 称取 1g 紫脲酸铵， 200g 干燥的氯化钠混匀，研细。 备注 ：a 紫脲酸铵指示剂配制后放置时间不易过长。 b 紫脲酸铵用量 0.2g 数值不要求精确。 3 ○ 乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液 0.05mol/L 取乙二胺四乙酸二钠 20g ，加 1000mL 水加热溶解、冷却、摇匀。 标定：称取 0.15g 于 800℃ ±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少 量水湿润，加 2mL 盐酸溶液（ 20 ％）溶解，加 100mL 水。用氨水溶液（ 10％）调节溶液 pH 值至 7～ 8，加 10mL 氨 -氯化铵缓冲溶液甲（ pH≈10）及 5 滴铬黑 T 指示液（ 5g/L ），用配制 好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，同时作空白实验。 m 1000 标准溶液浓度 C( EDTA ) (mol / L) (V1 V2 )M 式中： m 氧化锌质量 g V 1 乙二胺四乙酸二钠溶液体积 mL V 2 空白实验的上述溶液体积 mL M 氧化锌的摩尔质量 （81.39g/mL ） 备注 ：a 工作基准氧化锌至少焙烧两次以上，两次相差≦ 0.4mg 为恒重。每次焙烧 1～2 小时，前后两次焙烧、称重、放置时间保持一致，冷至室温后称量。 b 氧化锌的质量要精确至 0.01mg ，用电子天平称量时要精确至 0.1500g 。 c 称量过程中，样品和称量用器皿要保持在干燥气氛下，提前 2 小时在天平里放 置变色硅胶作为干燥剂。 d 用氨水调节滴定液 pH 值时，以溶液不出现白色浑浊为好。 所需溶液配制： 4 ○ 10％氨水 量取 400mL 氮水，稀释至 1000mL 。 ○5 20%盐酸 量取 504mL 盐酸，稀释至 1000mL 。 6 ○ 铬黑 T 指示液 称取 0.5g 铬黑 T 和 2g 氯化经胺 (盐酸羟胺 )，溶于乙醇 (95%) ，用乙醇 (95 ％)稀释至