质谱分析实例.pptxVIP

第十二章 质谱分析实例;1 挥发性有机污染物的测定;吹脱捕集 气相色谱－质谱法（PT-GC-MS）（C） ; 通过目标组分的质谱图和保留时间与计算机谱库中的质谱图和保留时间作对照进行定性；每个定性出来的组分的浓度取决于其定量离子与内标物定量离子的质谱响应之比。每个样品中含已知浓度的内标化合物，用内标校正程序测量。 ;干扰及消除 ;方法的适用范围 ;表4-3-5 方法的检出限 ;8;18;27;37;46;水样采集与保存 ;仪器 ;（4）捕集管，25cm×3mm（内径），内填有1/3聚2,6-苯基对苯醚（Tenax）、1/3硅??（Silica Gel）、1/3椰壳碳（Charcoal）。若能满足质控要求，也可使用其他的填充物。 （5）毛细管柱：要保证脱附气流与柱型匹配，可用以下柱子： 柱1：60m×0.75mm（内径），1.5μm，VOCOL宽口径毛细柱。; 柱2：30m×0.53mm（内径），3μm，DB-624大口径毛细柱。 柱3：30m×0.32mm（内径），1μm，DB-5毛细柱。 柱4：30m×0.25mm（内径），1.4μm，DB-624毛细柱。 也可采用其它等效色谱柱。;（6）质谱仪。 （7）气密性注射器注射器，5mL，25mL （8）微量注射器，10μL。;试剂 ;步骤 ;（2）仪器校准 ①GC-MS性能试验：直