溶液吸附法测量固体物质的比表面积.docVIP

PAGE 1 实验十 溶液吸附法测量固体物质的比表面积 一、实验目的： 1.了解溶液吸附法测定固体比表面的原理和方法。 2.用溶液吸附法测定活性炭的比表面。 3.掌握分光光度计工作原理及操作方法。 二、实验原理： 本实验采用溶液吸附法测定固体物质的比表面。 在一定温度下，固体在某些溶液中吸附溶质的情况可用Langmuir单分子层吸附方程来处理。其方程为 式中：Γ为平衡吸附量，单位质量吸附剂达吸附平衡时，吸附溶质的物质的量（mol·g-1）；Γm为饱和吸附量，单位质量吸附剂的表面上吸满一层吸附质分子时所能吸附的最大量（mol·g-1）；c为达到吸附平衡时，吸附质在溶液本体中的平衡浓度（mol·dm-3）；K为经验常数，与溶质（吸附质）、吸附剂性质有关。 吸附剂比表面S比 ： S比 ＝ΓmLA 式中：L是阿伏加德罗常数；A是每个吸附质分子在吸附剂表面占据的面积。 配制不同吸附质浓度c0的样品溶液，测量达吸附平衡后吸附质的浓度c，用下式计算各份样品中吸附剂的吸附量 式中：c0是吸附前吸附质浓度（mol·dm-3）；c是达吸附平衡时吸附质浓度（mol·dm-3）；V是溶液体积（dm3）；m是吸附剂质量（g）。 Langmuir方程可写成 根据改写的Langmuir单分子层吸附方程，作～图，为直线，由直线斜率可求得Γm 甲基兰的摩尔质量为373.9g·mol-1。假设吸附质分子在表面是直立的，A值取为1.52×10-18m2 。 实验步骤： 样品活化 溶液吸附 取5只洗净的干燥的带塞锥形瓶编号，分别用分析天平准确称取活化过的活性炭0.1g，至于瓶中，分别配置五种浓度的次甲基蓝50ml，振荡4-6h，分别移取滤液2ml放入250ml容量瓶中，并定容，待用； 原始溶液处理 次甲基蓝标准溶液的配制 用移液管分别移取0.4、0.6、0.6、1.0、1.2、1.4ml的0.3126×10-3mol/L标准次甲基蓝溶液于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，待用； 工作波长的选择：665nm 测量吸光度 四、数据记录及处理： 1.实验基础数据 稀释后原始溶液的吸光度：1.394 标准溶液(ml) 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 标准溶液(mol/L) 0.00125×10-3 0.00187×10-3 0.00250×10-3 0.00312×10-3 0.00375×10-3 0.00437×10-3 吸光度A 0.096 0.130 0.171 0.229 0.276 0.317 平衡溶液 1 2 3 4 5 吸光度A 0.570 0.485 0.202 0.152 0.112 作A-C工作曲线 求次甲基蓝原始溶液的浓度和平衡溶液的浓度 C 将实验测定的稀释后原始溶液的吸光度，从 A—C 工作曲线上查得对应的浓度，然后乘以稀释倍数 100，即为原始溶液的浓度；计算得：0.0019 mol/L 将实验测定的各个稀释后的平衡溶液吸光度，从 A—C 工作曲线上查得对应的浓度，然 后乘以稀释倍数 125，即为平衡溶液浓度 序号 1 2 3 4 5 浓度(mol/L) 9.77×10-4 8.32×10-4 3.49×10-4 2.64×10-4 1.96×10-4 计算吸附溶液的初始浓度 C0 序号 1 2 3 4 5 C0(mol/L) 0.0011 0.00095 0.00076 0.00057 0.00038 5．计算吸附量 由平衡浓度 C 及初始浓度 C0数据，由Γ=（C-C0）V/m 序号 1 2 3 4 5 Γ 0.05268 0.05212 0.04827 0.04636 0.04273 作朗缪尔吸附等温线：以Γ 为纵坐标，C 为横坐标 7.求饱和吸附量 作C/Γ-C图，由图求得饱和吸附量Γ∞。 序号 1 2 3 4 5 C/Γ 0.0185 0.0159 0.00723 0.00569 0.00458 计算比表面，求平均值。 S=Γ∞ * ó *NA=5.58×10-4×3.9×10-19×6.023×1023 =131.28 m2/g