氧化钾的氧化钠的测定代用法.doc

氧化钾的氧化钠的测定代用法 F⒛１ 方法提要 分取一定的试样溶液用空气-液化石油气火焰时,以锶盐消除硅、铝、钛的化学干扰;用空气-乙炔火焰时,加绝盐抑制钾、钠的电离,分别在766.5nm处和589.0nm处测定钾和钠的吸光度。 F⒛２ 分析步骤 分取一定量的F⒏⒉１中溶液B或F⒏⒉２中溶液C,放入容量瓶中( 试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化钾、氧化钠的含量而定),加入盐酸(1＋1),使测定溶液中盐酸的浓度为6％(V/V),当采用空气- 液化石油气火焰时,加入氯化锶溶液,使测定溶液是锶浓度为1mg/mL,用水稀释至标线,摇匀。用原子吸收光谱仪,分别用钾元素空心阴极灯在766.5nm处和用钠元素空心阴极灯在589.0nm处,在与绘制工作曲线时相同的仪器条件下测定溶液的吸光度。在工作曲线上查出氧化钾(C5)和氧化钠(C6)的浓度。 F⒛３ 结果表示 氧化钾和氧化钠的质量百分数XK2O 和XNa2O 按式(F25)和按式(F26)计算: C5 ×V17 ×n×10-3 XK2O ＝—————————×100....................(F25) m22 C6 ×V17 ×n×10-3 XNa2O ＝—————————×100 ..................(F26) m22 式中: XK2O —氧化钾的质量百分数,％; XNa2O —氧化钠的质量百分数,％; C5— 测定溶液中氧化钾的浓度,mg/mL; C6—测定溶液中氧化钠的浓度,mg/mL; V17— 测定溶液的体积,mL; m22 —F⒏⒉１或F⒏⒉２中试料的质量,g; n—全部试样溶液与所分取试样的溶液的体积比。 F⒛４ 允许差 同一试验的允许差:K2O与Na2O均匀0.10％; 不同试验室的允许差:K2O与Na2O均匀0.15％;